[发明专利]制备3-甲基吡啶的方法和系统有效
申请号: | 201310005133.3 | 申请日: | 2013-01-07 |
公开(公告)号: | CN103044317A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 韩明汉;丁佐纯;王金福 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C07D213/09 | 分类号: | C07D213/09;C07D213/16;C07D211/02;C07D211/12;C01B3/50;C01C1/12 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 贾玉 |
地址: | 100084 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 甲基 吡啶 方法 系统 | ||
技术领域
本发明涉及制备3-甲基吡啶的方法和系统。
背景技术
作为一种重要的精细化工原料,3-甲基吡啶不仅在医药领域和农药领域有广泛应用,还能够用作合成香料、染料、溶剂、酒精变性剂和橡胶硫化促进剂等的中间体,用途非常广泛。
工业上曾经采用过的3-甲基吡啶的生产方法主要有煤焦油提取法、丙烯醛氨法以及醛氨法(即以乙醛及其衍生物、甲醛和氨(胺、铵)为原料),其中醛氨法是目前3-甲基吡啶的主要生产方法。但是,3-甲基吡啶仅是该法的副产物,催化剂的低选择性是一个很突出的问题。
此外,提出了使用2-甲基-1,5-戊二胺合成3-甲基吡啶,然而目前使用的催化剂价格昂贵,容易失活,这限制了其在工业上的应用。
另一方面,在反应产物的分离方面也存在着一些问题。例如,,虽然副产物3-甲基哌啶与3-甲基吡啶的沸点相差十几度,但是因为性质相似,在对产品的纯度有一定的要求时,需要较高的回流比才能满足分离要求,从而能耗较高。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。
为此,本发明的一个目的在于提出一种能够有效制备3-甲基吡啶的方法。
本发明的另一个目的在于提出一种能够有效制备3-甲基吡啶的系统。
根据本发明第一方面实施例的制备3-甲基吡啶的方法,制备3-甲基吡啶的方法,包括以下步骤:使2-甲基-1,5-戊二胺在催化剂的作用下发生反应,得到反应产物,所述反应产物中含有3-甲基吡啶、H2、NH3以及副产物;对所述反应产物进行第一冷凝分离,得到气态的H2与NH3的混合物和液态的3-甲基吡啶与所述副产物的混合物;以及对所述液态的3-甲基吡啶与所述副产物的混合物进行分离,得到3-甲基吡啶,其中,所述催化剂中含有γ-Al2O3,所述副产物包括吡啶、3-甲基哌啶、3,5-二甲基吡啶、3-甲基-5-乙基吡啶。
根据本发明的实施例的制备3-甲基吡啶的方法,采用了催化剂中富含γ-Al2O3,而γ-Al2O3是一种活性很强的催化剂,能够有效地以2-甲基-1,5-戊二胺为原料制备3-甲基吡啶,且安全可靠,催化剂耐失活能力大大提高,并且可以显著降低生产成本。
根据本发明的实施例,作为原料的2-甲基-1,5-戊二胺的来源并不受特别限制,例如,可以来源于己二腈工艺的副产物2-甲基戊二腈经过加氢得到。通过对己二腈工艺的副产物的进一步利用,可以提高整个工艺的经济价值。
根据本发明的实施例,所述催化剂中还含有选自α-Al2O3、δ-Al2O3、η-Al2O3、κ-Al2O3、γ-Al2O3、θ-Al2O3、χ-Al2O3和ρ-Al2O3中的任一种。
根据本发明的一些实施例,对所述液态的3-甲基吡啶与所述副产物的混合物进行分离具体包括:对所述液态的3-甲基吡啶与所述副产物的混合物进行第一精馏,分别得到第一轻组分和第一重组分,所述第一轻组分含有吡啶与3-甲基哌啶,所述第一重组分含有3-甲基吡啶、3,5-二甲基吡啶与3-甲基-5-乙基吡啶;和对所述第一重组分进行第二精馏,分别得到第二轻组分和第二重组分,所述第二轻组分为3-甲基吡啶,所述第二重组分含有3,5-二甲基吡啶与3-甲基-5-乙基吡啶。
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