[发明专利]一种长荧光寿命掺镱氟磷酸盐玻璃及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及激光玻璃材料，特别是一种长荧光寿命掺镱氟磷酸盐玻璃及其制备方法。

 

背景技术

由于具有长的荧光寿命，高的发射效率及强的发射强度，镱掺杂激光玻璃被认为是一种有潜质的光纤激光器基质材料。在镱离子掺杂的激光玻璃中，氟磷酸盐玻璃由于具有低的声子能量，低非线性折射率，紫外到近红外的宽透过范围，镱离子的高溶解度，以及好的热稳定性及化学稳定性等性能，展现出了很好的应用潜力。

自由羟基的本征振动峰在2500cm^-1和3600cm^-1附近，这个振动波段远大于玻璃基质的最大声子能量，因此只需要两个羟基就会造成Yb³⁺离子的²F_5/2→²F_7/2跃迁，这个过程比玻璃基质自身的多声子弛豫概率大得多，同时高羟基浓度会造成近红外波段强烈的吸收，降低近红外波段的透过率。氟磷酸盐玻璃中含有大量的F^-离子，它们具有很好的脱水作用，但与其他玻璃基质相比，剩余的羟基离子更难以除去，而低羟基浓度的氟磷酸盐玻璃有广泛的应用，特别是作为近红外窗口材料及长寿命增益材料。因此进一步降低玻璃中的羟基浓度将会使氟磷酸盐玻璃更适合商业应用。

传统的工艺方法很难获得羟基吸收系数α_OH小于0.5cm^-1的增益玻璃，因此，采用新的工艺制备低羟基浓度高增益玻璃变的更有意义。

 

发明内容

本发明的目的是提供一种增益系数较大，低羟基浓度的长荧光寿命掺镱氟磷酸盐玻璃及其制备方法。

本发明的长荧光寿命掺镱氟磷酸盐玻璃，它的摩尔百分比组成为：

P₂O₅：10 – 20 mol%，

AlF₃：25 - 35 mol%，

CaF₂：20 - 35 mol %， 

RF：10 - 15 mol %，

R’F₂：7 - 25 mol%，

上述组分和为100 mol %，Yb₂O₃按照重量比外掺3wt%，

其中R 为 Li⁺、Na⁺或K⁺， R’ 为Mg²⁺、Sr²⁺、Ba²⁺或Zn²⁺。

上述组份中原料纯度都为4 N。

长荧光寿命掺镱氟磷酸盐玻璃的制备方法，步骤如下：

首先，在氩气保护下于手套箱中按配方称取生料35g，充分混合均匀后加入到50ml的石墨坩埚中，并向坩埚中加入四氯化碳使粉料被完全浸泡；然后，把加盖的石墨坩埚置于石英罩中通入氩气保护，用高频炉加热至900~1100度，保温45min；最后，关闭高频炉，通入氩气迅速降温，同时用气枪使石英罩迅速降至室温；取出玻璃置于马弗炉中，随炉升温至玻璃转变温度附件保温4小时，然后以10℃/小时的降温速度退火至室温。

有益效果： 本发明的掺镱氟磷酸盐玻璃，碱土金属氟化物（CaF₂、BaF₂）及AlF₃含量较高，具有适当的折射率及较低的非线性折射率，加入适量碱金属氟化物有利于提高玻璃系统的生成范围并降低熔制温度，降低氟化物的挥发量。该掺镱氟磷酸盐玻璃具有长荧光寿命，高增益系数及低的羟基浓度等优点，是实现高功率高增益的理想介质材料。

 

附图说明

图1是实施例2的吸收截面及受激发射截面图，

图2是实施例2的荧光寿命衰减曲线。

图3是实施例2的红外透过曲线。

 

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步的描述。

实施例1 ~ 8组分设计及性能参数如表1（单位为mol%，Yb₂O₃掺杂量为3wt%）：