[发明专利]以NaLuF4为基质的上转换纳米材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米发光材料的制备方法，具体地，涉及以NaLuF₄为基质的上转换纳米材料的制备方法。

背景技术

所谓上转换发光，是指将2个或2个以上的低能光子转换成一个高能光子的现象。由于稀土纳米上转换发光材料在上转换荧光粉、生物分子的荧光探针、高分辨显示等领域具有广泛的应用前景，纳米上转换发光材料已经成为上转换发光材料和纳米材料领域中一个新的研究热点。上转换发光材料与其他荧光材料相比，具有发射谱线窄，发光性质稳定，无光漂白现象，荧光信噪比高等优点，因此在生物医学领域有重要的潜在应用价值。研究人员已经将上转换发光材料成功应用于细胞成像、免疫分析和DNA检测等。同时，由于纳米微粒的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等使得它们在光、磁、电等方面呈现出常规材料不具备的特性，可以观察到材料中看不到的某些发光和光学性质。

作为上转换材料家族的核心成员，以NaYF₄为基质的稀土掺杂上转换材料表现出良好的发光效率。但通常纯β相(六方结构)NaYF₄较难获得，多为α相(立方结构)，β相共存，这就降低了材料的发光效率。此外，目前多集中以NaYF₄为基质开展材料合成研究，其他同系基质的上转换特性研究鲜见报道，在一定程度上限制了此类上转换材料的进一步发展。探寻新型、高效的上转换发光材料以及合成具有良好形貌、分散性，高发光效率的上转换纳米晶具有重要的意义。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种以NaLuF₄为基质的上转换纳米材料的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的，

本发明提供一种以NaLuF₄为基质的上转换纳米材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：

步骤一，将稀土氯化物盐溶液加入乙二胺四乙酸水溶液中，均匀搅拌，加入氟化钠水溶液中，搅拌，得A溶液；

步骤二，将A溶液放入反应釜中，进行水热反应，冷却，得B溶液；

步骤三，将B溶液加热，沉淀分离，洗涤，烘干，即得最终产物以NaLuF₄为基质的上转换纳米材料。

优选的，所述稀土氯化物盐溶液、乙二胺四乙酸水溶液与氟化钠水溶液的体积比为(25～30)∶(2～5)∶(5～8)。

优选的，所述稀土氯化物盐溶液由以下步骤制得：将氧化钇、氧化镱、氧化钬粉末溶于盐酸溶液中，搅拌均匀，即可。

优选的，所述氧化钇、氧化镱、氧化钬粉末的摩尔比为(20～35)∶18∶2。

优选的，所述盐酸溶液的浓度为2～5mol/L。

优选的，所述稀土氯化物盐溶液的浓度为0.05～0.4mol/L，所述乙二胺四乙酸水溶液的浓度为0.01～0.5mol/L，所述氟化钠水溶液的浓度为2.5～3mol/L。

优选的，所述加入乙二胺四乙酸水溶液中的搅拌时间为20～30min，所述加入氟化钠水溶液中的搅拌时间为30～40min。

优选的，步骤二中，所述水热反应的温度为170～190℃。

优选的，步骤三中，所述洗涤为去离子水洗涤，烘干时间为10～15h。

优选的，所述以NaLuF₄为基质的上转换纳米材料的粒径为10～60nm。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

(1)本发明采用盐酸作为稀土氧化物的溶剂，采用乙二胺四乙酸作为表面形貌控制剂，通过水热反应制备以NaLuF₄为基质的上转换纳米材料，粒径为10～60nm，分散均匀，无团聚现象，本发明制得的以NaLuF₄为基质的上转换纳米材料具有形貌可控、分散性好、上转换发光性能好等特点，较未添加乙二胺四乙酸发光效率提高2～6倍。

(2)本发明制得的以NaLuF₄为基质的上转换纳米材料具有较低的声子能量，是理想的上转换基质材料，稀土元素Yb³⁺激发光谱波长为980nm，吸收能量后可以传递给Ho³⁺，是良好的敏化剂，加入Yb³⁺后，Ho³⁺的发光效率可以提高2～3个数量级。

具体实施方式