[发明专利]一种高纯度牛蒡苷元的制备方法有效
申请号: | 201310006179.7 | 申请日: | 2013-01-09 |
公开(公告)号: | CN103145655A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 蔡宝昌;刘启迪;秦昆明;周树云;王玉;陈毅;沈保家 | 申请(专利权)人: | 南京海昌中药集团有限公司 |
主分类号: | C07D307/33 | 分类号: | C07D307/33 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 杨海军 |
地址: | 210061 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 牛蒡 制备 方法 | ||
1.一种牛蒡苷元的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
首先将牛蒡子药材粉碎过筛,然后用石油醚对牛蒡子渗漉脱脂,脱脂后的牛蒡子药材粉末用乙酸乙酯渗漉提取,合并乙酸乙酯渗漉液,分别回收石油醚和乙酸乙酯,得到石油醚油脂部位和乙酸乙酯部位,调节乙酸乙酯部位的pH值为3.0-5.0,将乙酸乙酯部位置于4℃冰箱,待析出牛蒡苷元结晶,采用溶剂重结晶法和反相高效制备液相色谱法纯化得到牛蒡苷元。
2.根据权利要求1所述的牛蒡苷元的制备方法,其特征在于,所述的反相高效制备液相色谱法的色谱柱为反向C18色谱柱,流动相为体积比为55:45的甲醇:水,等度洗脱,流速为5mL/min,柱温30℃,检测波长280nm,紫外检测器在线检测,收集9~11分钟时间段内溶液,经浓缩干燥后得到牛蒡苷元。
3.根据权利要求1所述的牛蒡苷元的制备方法,其特征在于,所述的牛蒡子药材粉碎后过80-100目的筛。
4.根据权利要求1所述的牛蒡苷元的制备方法,其特征在于,所述的石油醚是沸程为60~90℃的石油醚。
5.根据权利要求1所述的牛蒡苷元的制备方法,其特征在于,所述的乙酸乙酯部位的pH值为3.0-4.0。
6.根据权利要求1所述的牛蒡苷元的制备方法,其特征在于,所得牛蒡苷元的纯度大于99.9%。
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