[发明专利]一种制备碳/碳复合材料MoSi2-ZrSiO4-SiC梯度复合外涂层的方法

权利要求书

1.一种制备碳/碳复合材料MoSi₂-ZrSiO₄-SiC梯度复合外涂层的方法，其特征在于包括以下步骤：

1）取二硅化钼粉体，微米级分析纯的ZrSiO₄粉体和纳米碳化硅粉体，分别按ZrSiO₄∶SiC∶MoSi₂=（1~10）∶（10~20）∶（1~10）的质量比混合后分散于乙醇中配制成浓度为40g/L的悬浮液A；

按ZrSiO₄∶SiC∶MoSi₂=（5~15）∶（5~20）∶（5~15）的质量比混合后分散于乙醇中配制成浓度为50g/L的悬浮液B；

按ZrSiO₄∶SiC∶MoSi₂=（10~20）∶（1~20）∶（10~20）的质量比混合后分散于乙醇中配制成浓度为60g/L的悬浮液C；

2）分别将悬浮液A，B，C放入超声波发生器中震荡，取出后再分别放置在磁力搅拌器上搅拌12~36h；

3）分别向悬浮液A，B，C中加入单质碲，控制单质碲的浓度为0.5~2.0g/L，然后分别将加有单质碲的悬浮液A，B，C放入的超声波发生器中震荡，取出后再分别放在磁力搅拌器上搅拌12~36h，得到悬浮液D、E和F；

4）将悬浮液D倒入水热釜内，然后将带有SiC内涂层的碳/碳复合材料试样夹在水热釜的阴极夹上，浸入悬浮液D中，密封水热釜并将水热釜放入微波紫外超声合成仪中；再将水热釜的阴阳两极分别接到恒压电源相应的两极上，控制水热温度在80~420℃，电源电压在500~5000V，脉冲频率控制在500-5000Hz，脉冲占空比控制在10%-90%，阴极旋转转速在800~4000r/min，脉冲电弧放电沉积时间为5~50min，阴极旋转微波水热脉冲电弧放电沉积结束后自然冷却到室温；

5）取出步骤4）处理后的碳/碳复合材料试样，然后依次用悬浮液E、F按照步骤4）中的工艺条件进行脉冲电弧放电沉积；

6）取出步骤5）处理后的碳/碳复合材料试样，然后在40~80℃干燥，最终得到碳/碳复合材料MoSi₂-ZrSiO₄-SiC梯度复合外涂层。

2.根据权利要求1所述的制备碳/碳复合材料MoSi₂-ZrSiO₄-SiC梯度复合外涂层的方法，其特征在于：所述的二硅化钼粉体是由市售二硅化钼粉体经干法球磨使粒径为3~6μm。

3.根据权利要求1所述的制备碳/碳复合材料MoSi₂-ZrSiO₄-SiC梯度复合外涂层的方法，其特征在于：所述的纳米碳化硅粉体的粒径为40nm。

4.根据权利要求1所述的制备碳/碳复合材料MoSi₂-ZrSiO₄-SiC梯度复合外涂层的方法，其特征在于：所述的乙醇的纯度≥99.8％。

5.根据权利要求1所述的制备碳/碳复合材料MoSi₂-ZrSiO₄-SiC梯度复合外涂层的方法，其特征在于：所述的单质碲的纯度≥99.7％。

6.根据权利要求1所述的制备碳/碳复合材料MoSi₂-ZrSiO₄-SiC梯度复合外涂层的方法，其特征在于：所述的超声波发生器的功率为500~1500W，震荡时间为40~100min。

7.根据权利要求1所述的制备碳/碳复合材料MoSi₂-ZrSiO₄-SiC梯度复合外涂层的方法，其特征在于：所述的干燥采用的是电热鼓风干燥箱。

8.根据权利要求1所述的制备碳/碳复合材料MoSi₂-ZrSiO₄-SiC梯度复合外涂层的方法，其特征在于：所述的水热釜以石墨电极为阳极，导电基体为阴极，阴极固定在旋转体上。

9.根据权利要求1所述的制备碳/碳复合材料MoSi₂-ZrSiO₄-SiC梯度复合外涂层的方法，其特征在于：所述的微波紫外超声合成仪的型号为UVave-1000。