[发明专利]一种制备原子尺度贵金属纳米粒子稳定胶体悬浮液的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种原子尺度的贵金属粒子稳定胶体悬浮液的制备方法。

技术背景

贵金属纳米材料是纳米材料的一个重要组成部分，具有自己独特的性能，在光学、电学、声学、磁学和力学等性质上与传统贵金属材料有很大差异，由于其将贵金属独特的物理化学性质与纳米材料的特殊性能有机地结合起来，在异相催化、燃料电池、化学生物传感等领域具有广阔的应用前景，得到了越来越广泛的重视。Georgakilas V等人已发现1～10nm贵金属纳米材料具有新的电子及催化性能[Journal of Materials Chemistry,2007,17:2679-2694]。但是，贵金属纳米粒子由于高的表面能在无表面活性剂存在下容易团聚，采用以上方法得到的贵金属纳米粒子在制备和储藏的过程中必须有稳定剂和絮凝剂，而添加表面活性剂又影响其性能，粒径越小团聚现象越明显。众所周知，贵金属价格昂贵，国内外对贵金属纳米材料的研究，集中在低贵金属用量下高活性和高稳定性能的获取，因此制备高分散贵小粒径的金属纳米粒子悬浮液对于工业是非常受关注的。本发明用氯铂酸、氯钯酸原料，以聚乙二醇/乙二醇混合液为溶剂，还原剂，分散剂，采用微波辅助加热法制备高分散贵金属纳米粒子悬浮液。 

发明内容

本发明的目的是提供一种操作简单、能避免贵金属纳米粒子团聚且粒径小的贵金属粒子稳定胶体悬浮液的制备方法。

一种制备原子尺度贵金属纳米粒子稳定胶体悬浮液的方法，按照下述步骤进行： 

（1）称取氯钯酸置于体积比为1-3: 1聚乙二醇/乙二醇混合液中超声分散，氯钯酸：（聚乙二醇/乙二醇）=0.05：100-0.08：100（g/mL）得到黄色的氯铂酸溶液；

（2）在磁力搅拌下逐滴加入氢氧化钠溶液，调节pH为9-11，搅拌30min后转移至500mL的烧杯中；

（3）将上述混合液转移至微波炉中，于140℃反应3min；

（4）反应完成后自然冷却至室温，所得产物用6号砂芯漏斗抽滤，无水乙醇和去离子水交替洗涤10次，然后分散在无水乙醇中，即得钯纳米粒子稳定胶体悬浮液。

本发明所制备的贵金属纳米粒子，晶化完全，纳米平均粒径1 nm，形貌规则，分散性好。

本发明提供的方法具有以下优点:制备贵金属纳米粒子粒径达到原子尺度，并且分散均匀无团聚。由于不需添加其它稳定剂和絮凝剂，所以操作也是绿色环保的。

附图说明

图1为所制备纳米钯的XRD衍射谱图，图中衍射峰分别为钯的特征衍射峰。

图2为体系pH为9.5所制备纳米钯的透射电镜照片。

图3为体系pH为9.5所制备纳米铂的透射电镜照片。

图4为体系pH为9.5所制备纳米铂的高清透射电镜照片。

具体实施方式

下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。

实例1

称取0.0500g氯钯酸置于100mL聚乙二醇/乙二醇体积比为1:1混合液中超声分散，得到黄色的氯钯酸溶液，在磁力搅拌下逐滴加入氢氧化钠溶液，调节pH在9，搅拌30min后转移至500mL的烧杯中，于微波炉中140℃加热3 min。反应完成后自然冷却至室温，所得产物用6号砂芯漏斗抽滤，无水乙醇和去离子水交替洗涤10次，然后分散在无水乙醇中，即得钯纳米粒子稳定胶体悬浮液。产品经原子力显微镜分析，粒径在1-3纳米，平均粒径2纳米，长期放置不团聚。如图1，XRD图中衍射峰分别为钯的特征衍射峰，没有杂质，且晶化完全。

实例2

称取0.0800g氯钯酸置于100mL聚乙二醇/乙二醇体积比为1:1混合液中超声分散，得到黄色的氯铂酸溶液，在磁力搅拌下逐滴加入氢氧化钠溶液，调节pH在9.5，搅拌30min后转移至500mL的烧杯中，于微波炉中140℃加热3 min。反应完成后自然冷却至室温，所得产物用6号砂芯漏斗抽滤，无水乙醇和去离子水交替洗涤10次，然后分散在无水乙醇中，即得钯纳米粒子稳定胶体悬浮液。产品经原子力显微镜分析，粒径在0.5-2纳米，平均粒径1纳米，长期放置不团聚。如图2，为体系pH为9.5，聚乙二醇/乙二醇体积比为1:1所制备钯纳米粒子稳定胶体悬浮液的透射电镜照片。

实例3