[发明专利]从发酵液中提取结晶硫氰酸红霉素的方法

权利要求书

1.一种从发酵液中提取结晶硫氰酸红霉素的方法，其特征在于：红霉素发酵液使用超滤膜过滤，加水透析，滤液通过纳滤浓缩，浓缩液中红霉素在碱性条件下转至预溶剂中，分去水相后加入主溶剂；加入硫氰酸盐结晶，结晶过程中加入醋酸溶液。

2.根据权利要求1所述的从发酵液中提取结晶硫氰酸红霉素的方法，其特征在于：所述超滤膜是孔径为5~50nm的有机板式膜或陶瓷膜，截留分子量为1万以上的蛋白和杂质，超滤过程压力控制在0.1~0.3MPa，pH7.5~8.5。

3.根据权利要求1所述的从发酵液中提取结晶硫氰酸红霉素的方法，其特征在于：纳滤浓缩后，浓缩液中红霉素在碱性条件下转至预溶剂中的步骤通过如下方法实现，浓缩液流加10~20%的硫氰酸盐溶液结晶粗红霉素硫氰酸盐，或流加5~10%氨水结晶粗红霉素碱；将红霉素盐或碱在碱性条件下溶于预溶剂中。

4.根据权利要求1所述的从发酵液中提取结晶硫氰酸红霉素的方法，其特征在于：纳滤浓缩后，浓缩液中红霉素在碱性条件下转至预溶剂中的步骤通过如下方法实现，将浓缩液在碱性条件下萃取到预溶剂中，萃取pH9.8~11.5，温度30~39.5℃。

5.根据权利要求1所述的从发酵液中提取结晶硫氰酸红霉素的方法，其特征在于：所述预溶剂为有机溶剂，溶解液中红霉素A含量控制在5~25%(W/V%)。

6.根据权利要求5所述的从发酵液中提取结晶硫氰酸红霉素的方法，其特征在于：所述有机溶剂可以是醋酸戊酯、醋酸丁酯、二氯甲烷，其中，用醋酸戊酯溶解时红霉素A浓度5~25%(W/V%)，用醋酸丁酯溶解时红霉素A浓度5~25%(W/V%)，用二氯甲烷溶解时红霉素A浓度20~25%(W/V%)。

7.根据权利要求1所述的从发酵液中提取结晶硫氰酸红霉素的方法，其特征在于：加入主溶剂之前先对溶液脱色过滤，脱色过滤是加入0.5~2.0%活性炭，搅拌过滤，脱色。

8.根据权利要求1所述的从发酵液中提取结晶硫氰酸红霉素的方法，其特征在于：主溶剂丙酮的加入量为预溶剂体积的0.5~4倍，所得溶液中丙酮浓度为30~80%(V/V%)。

9.根据权利要求1所述的从发酵液中提取结晶硫氰酸红霉素的方法，其特征在于：结晶过程采用变速流加15%(V/V%)醋酸溶液，终点pH为5.0~6.5，温度为5~30℃，醋酸流加60~300min。

10.根据权利要求1所述的从发酵液中提取结晶硫氰酸红霉素的方法，其特征在于：纳滤浓缩过程采用截留分子量700以上的纳滤膜，纳滤膜可采用有机卷式膜，纳滤过程压力控制在3.5~4.5MPa，pH为6.0~8.0，浓缩液中红霉素浓度1~3g/100ml。