[发明专利]2，6-二溴-4-硝基苯胺和溴素的联产方法及联产装置

说明书

技术领域

本发明属于2，6-二溴-4-硝基苯胺和溴素的合成技术领域，尤其涉及一种2，6-二溴-4-硝基苯胺和溴素的联产方法及联产装置。

背景技术

溴素是棕红色易挥发有强烈刺激性臭味的液体，其蒸气呈棕红色，固体呈黄绿色，有金属光泽，是重要的化工原料，尤其是在医药、化工、农药、油田等行业有广泛应用，主要用于制备溴化物、药物、熏蒸剂、阻燃剂、灭火剂、燃料中间体、化学制剂、制冷剂、感光材料等，还用于漂白和消毒。

溴的天然资源主要存在于海水、地下浓缩卤水以及盐湖水中，通常利用浓海水或是卤水提取溴素，在溴素的制备过程中需要加入稀酸进行酸化，以使PH值达到要求的范围，而所需的稀酸是购买的成品，增加了原料成本。

2,6-二溴-4-硝基苯胺是一种重要的染料中间体，主要是做染料的重氮组分合成一些染料。目前普遍采用的生产工艺是将对硝基苯胺在盐酸介质中用溴素溴化，在合成2,6-二溴-4-硝基苯胺的生产过程中其原料溴素也是购买的成品，增加了原料成本。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2，6-二溴-4-硝基苯胺和溴素的联产方法，旨在解决溴素和2,6-二溴-4-硝基苯胺的各自生产中原料稀酸和溴素外加、原料成本较高的问题。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

2，6-二溴-4-硝基苯胺和溴素的联产方法，所述方法包括以下步骤:

（1）将盐酸加入合成釜中，往合成釜中加入对硝基苯胺，滴加溴素，溴素和对硝基苯胺在40~50℃的条件下反应，对硝基苯胺被溴化生成2，6-二溴-4-硝基苯胺粗品和氢溴酸，溴化反应过程中往合成釜中持续通入氯气，氯气和氢溴酸反应生成盐酸，将2，6-二溴-4-硝基苯胺粗品经分离、水洗涤、干燥得到2，6-二溴-4-硝基苯胺产品；

（2）将步骤（1）中反应生成的盐酸加入到卤水中，调节PH值为4.5~5，通入氯气，氯气与卤水中的溴离子发生反应生成游离态的溴，游离态的溴被氯气从吹出塔的顶部吹出，与从顶部风道中加入的二氧化硫和雾状淡水反应，生成氢溴酸和硫酸，所述氢溴酸和硫酸经吸收塔富集，凝聚成富集液，将富集液从蒸馏塔顶部加入，水蒸汽和氯气从蒸馏塔底部加入，氢溴酸与氯气反应转化成单质溴与盐酸，单质溴与部分水蒸汽从蒸馏塔顶部排出，进入溴水分离器分离得到溴素；

（3）将步骤（2）中得到的溴素滴加至步骤（1）中的合成釜中用于生产2，6-二溴-4-硝基苯胺。

作为一种改进，步骤（1）中，溴化反应结束，往合成釜中通入二氧化硫，与过量的溴素反应生成氢溴酸和硫酸，与步骤（1）中反应生成的盐酸混合成稀酸。

作为进一步地改进，步骤（1）中产生的稀酸部分用于2，6-二溴-4-硝基苯胺的生产。

优选地，步骤（1）中加入的对硝基苯胺和溴素的重量比为1:1.02～2。

优选地，步骤（1）中加入的盐酸的浓度为20%~30%。

优选地，步骤（1）中通入的氯气与溴素的摩尔比为1~2:1。

作为一种改进，步骤（2）中脱溴后的卤水从所述吹出塔的底部排出，进行制盐。

本发明的另一目的在于提供一种2，6-二溴-4-硝基苯胺和溴素的联产装置，旨在解决现有技术中溴素和2,6-二溴-4-硝基苯胺的生产装置不能实现溴素和2,6-二溴-4-硝基苯胺联产的问题。

2，6-二溴-4-硝基苯胺和溴素的联产装置，所述联产装置包括2，6-二溴-4-硝基苯胺生产装置和溴素生产装置，

所述2，6-二溴-4-硝基苯胺生产装置包括合成釜，所述合成釜的物料出口连通有板框式过滤机，所述合成釜的底部设有气体进口，所述板框式过滤机的固相出口依次连通闪蒸罐和产品储罐，所述板框式过滤机的上部设有洗涤水进口；

所述溴素生产装置包括卤水泵、吹出塔、吸收塔、富集液储罐、换热器、蒸馏塔、溴水分离器和溴储罐，所述卤水泵的出口通过原料管道连通所述吹出塔的上部，所述原料管道上设有氯气通入管；

所述吹出塔的顶部通过顶部风道连通所述吸收塔的顶部，所述顶部风道上设有二氧化硫通入口和淡水进口，所述吸收塔的底部出口依次连通富集液储罐、换热器和蒸馏塔的顶部进口，所述蒸馏塔的底部设有蒸汽入口和氯气入口，所述蒸馏塔的顶部出口连通所述溴水分离器，所述溴水分离器的溴出口连通溴储罐的入口；

所述板框式过滤机的液相出口与所述卤水泵的出口连通，所述溴储罐的出口连通所述合成釜的物料进口。

作为一种改进，所述板框式过滤机的液相出口与所述合成釜的物料进口连通。