[发明专利]冷冻结晶法制取高纯天然1,8-桉叶素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯天然1,8-桉叶素的制备方法，属于化学工业精细化工产品的加工技术。

背景技术

天然1,8-桉叶素由于其特殊的芳香气味和良好的杀菌、消毒能力，广泛应用于日用品、医药、食品、工业催化等领域。目前，从桉叶油精制桉叶素的方法有：化学反应法，特殊精馏法、硅胶层析法、熔融结晶法和冷冻结晶法等。化学反应法制得高纯桉叶素是可行，但工艺工程中存在着需要二次分离，流程比较复杂，而且工艺过程中还存在对人体有害物质，分离时不彻底，还会影响桉叶素的质量；特殊精馏法制得的桉叶素含量只能达到99%，无法满足市场对高纯桉叶素的需要；硅胶层析法因处理量小，不适合于工业化大规模生产；中国专利（CN1109887A）采用熔融结晶法实现高纯桉叶素的制备方法，结果只得到纯度99%的桉叶素。中国专利（CN1436783A）采用沉降结晶器，生产出99.5%以上的桉叶素，本方法分离效率及收率均较高，但生产量小，而且操作过程较繁琐，不适合工业化大规模生产。中国专利（CN1064700A）采用传统的冷冻结晶法生产桉叶素，本方法虽然工艺简单、设备通用，但是生产周期较长，且只能获得含量99%的桉叶素。

发明内容

本发明的目的就是为了克服现行工艺存在的较大缺陷并力图实现一种工艺简单，周期较短，收率较高，成本较低，适用于工业生产的制取高纯桉叶素的方法。

本发明的目的可通过以下方案来实现：一种冷冻结晶法制取高纯天然1,8-桉叶素的方法，其特征是包括以下步骤：

（1）    将85%桉叶油分装于不锈钢托盘中，托盘分层放置在箱式冷库内的支架上；

（2）    开启冷冻按钮，经30秒使温度降至-28℃，恒温冷冻10小时；

（3）    将冻结后的1,8-桉叶素取出，放入破碎机中进行破碎；

（4）    把破碎后的1,8-桉叶素倒入1200转/分的高速离心机中，离心分离30秒后取出，融化后即得纯度≥99.6%的高纯天然1,8-桉叶素产品。

本发明具有工艺简单、效率高等特点。

现以具体实例，进一步叙述本发明方法实施的过程：

实施例：将纯度为85.3%的桉叶油2000kg，分别装于300个放置在箱式冷库内的不锈钢托盘中，冷库温度逐渐降至-28℃，物料在托盘中形成结晶，恒温保持10小时后，取出托盘，把凝结的桉叶素倒入破碎机中，破碎后的桉叶素放入1200转/分的离心机中，离心30秒后取出融化，即得纯度为99.62%的高纯1,8-桉叶素产品876.4kg，得率43.8%。