[发明专利]一种合成空心纳米硅球的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种合成空心纳米硅球的方法，同时，此方法可以通过调节反应物的种类及比例（二乙氧基乙醇和氨水或者乙醚和氨水）的不同来合成不同结构、粒径和孔隙率的纳米硅球，属纳米技术领域，也属化学技术领域。

背景技术

随着纳米技术的迅速发展，各种形式的纳米材料正以各种途径进入我们的生活，纳米尺度的材料具有小尺寸效应、大比表面积、高反应活性等性质，从而在光学、力学、电学、生物学等方面表现出不同于一般宏观材料的显著特点，特别是其能够作为药物载体而进入生物体，对生物体造成的各种影响已经引起科学界和各国政府的广泛关注。

九十年代初，Mobil公司研发中心的Kresge和Beck等人用十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)作为模板剂，成功制备出了M41S系列二氧化硅介孔材料，这一类材料具有较高的BET表面积、均一的孔径分布及较大的孔道直径（相对于微孔分子筛），通过加入适量的添加剂，材料的孔径尺寸可以在1.5~10.0 纳米范围内连续地变化。这些特性使得M41S系列介孔材料在催化、传感器、光器件及生物医药领域具有广阔的应用前景。因此，这类材料的制备及应用引起了人们的广泛兴趣。其中，形貌具有可控制性的纳米材料的制备就是一个研究热点。

发明内容

本发明的目的在于提出了一种合成空心纳米硅球的方法，进而利用其作为药物载体进行药物输送，可以应用于生物分子医药学。

本发明一种合成空心纳米硅球的方法，具体步骤是：在装有磁力搅拌转子的250毫升圆底烧瓶中，加入0.5 克模版剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和70毫升去离子水，放在磁力加热搅拌器上，温度设为25摄氏度开始搅拌，转速为700～800转/分钟；等到CTAB溶于水中之后，加入4.5毫升氨水和45毫升二乙氧基乙醇；30分钟后加入2.5毫升正硅酸乙酯（TEOS）；反应24小时后，用去离子水洗涤3次；在60摄氏度条件下烘干；550摄氏度高温的空气气氛下煅烧5小时除去模板剂；最后可得到外有球壳内有明显空间的空心纳米硅球。

本发明合成空心纳米硅球的用途即它可以应用于药物控释系统；空心纳米硅球对抗肿瘤药物的负载率高达80%以上，在药物控释系统中有很好的应用前景。

附图说明

图1为本发明空心纳米硅球的透射电子显微镜图（TEM）。

图2为本发明空心纳米硅球的扫描电子显微镜图（SEM）。

图3为调节反应物种类及比例合成的三种纳米硅球的透射电子显微镜图（TEM）。 其中：a，孔隙率较大的纳米硅球；b，实心纳米硅球；c，胶囊状的纳米硅球。

图4为四种纳米颗粒用于抗癌药物阿霉素（DOX）的负载率。

具体实施方式

空心纳米硅球的合成方法，其步骤如下：在装有磁力搅拌转子，250毫升圆底烧瓶中，加入0.5克 CTAB和70毫升去离子水，放在磁力加热搅拌器上，温度设为25摄氏度开始搅拌，转速为700～800转/分钟。等待一定时间后，CTAB溶于水中，加入4.5毫升氨水和45毫升二乙氧基乙醇，30分钟后加入2.5毫升TEOS，继续反应24小时后，用去离子水洗涤3次，在60摄氏度条件下烘干，550摄氏度高温的空气气氛下煅烧5小时除去模板剂，则可得到外有球壳内有明显空间的空心纳米硅球。对合成的空心纳米硅球进行表征（见附图1，图2）。由图1，图2可看出按照这种技术方案做出的硅球表面较为光滑，直径较大，有一层一定厚度的球壳状外壳，而里面则是密度很小的较大的空间。通过BET测试可得到孔的尺寸为3.8纳米，比表面积为1031.4 m²/g，孔容为0.89 cm³/g。

比较对比试验

比较试验例一

孔隙率较大的纳米硅球的合成：在装有磁力搅拌转子，250毫升圆底烧瓶中，加入0.5克CTAB和70 毫升去离子水，放在磁力加热搅拌器上，温度设为25摄氏度开始搅拌，转速为700～800转/分钟。等待一定时间后CTAB溶于水中之后，加入0.5毫升的氨水和30毫升的二乙氧基乙醇，30分钟后加入2.5毫升TEOS，继续反应24 小时后，用去离子水洗涤3次，在60摄氏度条件下烘干，550摄氏度高温的空气气氛下煅烧5小时除去模板剂，则可得到孔隙率较大的纳米硅球。

比较试验例二