[发明专利]一种高收率高纯度塞来昔布的制备方法有效
| 申请号： | 201310008869.6 | 申请日： | 2013-01-10 |
| 公开（公告）号： | CN103044329A | 公开（公告）日： | 2013-04-17 |
| 发明（设计）人： | 于东海;王素兰;杨彦军;王庭见 | 申请（专利权）人： | 齐河诚汇精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/12 | 分类号： | C07D231/12 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 徐槐 |
| 地址： | 251117 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 收率 纯度 塞来昔布 制备 方法 | ||
1.一种高收率高纯度塞来昔布的制备方法，包括下述的步骤：
将三氟乙酸乙酯加入醇钠溶液中反应8-12分钟，加入对甲基苯乙酮，60±5℃保温反应4-6小时反应得到 1-对甲基苯基-4,4,4-三氟-1,3-丁二酮的盐；
将对肼基苯磺酰胺盐酸盐加入醇水中，搅拌，升温至60±3℃，得1-对甲基苯基-4,4,4-三氟-1,3-丁二酮的盐溶液；
将1-对甲基苯基-4,4,4-三氟-1,3-丁二酮的盐溶液滴入上述对肼基苯磺酰胺盐酸盐的醇水液中，保温搅拌2-4小时；
放置析晶，抽滤，干燥，得到粗品塞来昔布；
60-65℃常压干燥5-7小时；
精制：醇水溶解，采用活性炭脱色，析晶，过滤，干燥，得到精品塞来昔布。
2.根据权利1所述的一种高收率高纯度塞来昔布的制备方法，其特征在于，所述的强碱为甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠中任一种的醇溶液，所述强碱的浓度为12-18%；
所述的对甲基苯乙酮和三氟乙酸乙酯的摩尔比为1:1.1-1.4，强碱与三氟乙酸乙酯的比例为1:1；
所述的醇水溶液中的醇是甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的任一种，水与醇的质量比例为 1:1.3-1.8,醇水的用量为对肼基苯磺酰胺盐酸盐重量的2-4倍；
所述的酸为盐酸，硫酸，甲酸中的任一种，酸的用量为对肼基苯磺酰胺盐酸盐的1-1.2倍。
3.根据权利2所述的一种高收率高纯度塞来昔布的制备方法，其特征在于，所述的强碱的浓度为15%。
4.根据权利3所述的一种高收率高纯度塞来昔布的制备方法，其特征在于，对甲基苯乙酮和三氟乙酸乙酯的摩尔比为1:1.25。
5.根据权利2所述的一种高收率高纯度塞来昔布的制备方法，其特征在于，水与醇的质量比例为 1:1.4-1.6,醇水的用量为对肼基苯磺酰胺盐酸盐重量的3倍。
6.根据权利5所述的一种高收率高纯度塞来昔布的制备方法，其特征在于，所述的酸为盐酸，硫酸，甲酸，酸的用量为对肼基苯磺酰胺盐酸盐的1.1倍。
7.根据权利2所述的一种高收率高纯度塞来昔布的制备方法，其特征在于，所述的酸为盐酸，硫酸，甲酸，酸的用量为对肼基苯磺酰胺盐酸盐的1-1.2倍。
8.根据权利7所述的一种高收率高纯度塞来昔布的制备方法，其特征在于，所述的酸为盐酸。
9.如权利要求1所述的一种高收率高纯度塞来昔布的制备方法，包括下述的步骤：
将三氟乙酸乙酯加入醇钠溶液中反应10分钟，加入对甲基苯乙酮，60±5℃保温反应5小时反应得到 1-对甲基苯基-4,4,4-三氟-1,3-丁二酮的盐；
将对肼基苯磺酰胺盐酸盐加入醇水中，搅拌，升温至60±3℃，得1-对甲基苯基-4,4,4-三氟-1,3-丁二酮的盐溶液；
将1-对甲基苯基-4,4,4-三氟-1,3-丁二酮的盐溶液滴入上述对肼基苯磺酰胺盐酸盐的醇水液中，保温搅拌3小时；
放置析晶，抽滤，干燥，得到粗品塞来昔布；
60-65℃常压干燥6小时；
精制，醇水溶解，采用活性炭脱色，析晶，过滤，干燥，得到精品塞来昔布；
以上的反应条件上，所述的强碱为甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠中任一种的醇溶液，所述强碱的浓度为12-18%；
所述的对甲基苯乙酮和三氟乙酸乙酯的摩尔比为1:1.1-1.4，强碱与三氟乙酸乙酯的比例为1:1；
所述的醇水溶液中的醇是甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的任一种，水与醇的质量比例为 1:1.3-1.8,醇水的用量为对肼基苯磺酰胺盐酸盐重量的2-4倍；
所述的酸为盐酸，硫酸，甲酸中的任一种，酸的用量为对肼基苯磺酰胺盐酸盐的1-1.2倍。
10.如权利要求1所述的一种高收率高纯度塞来昔布的制备方法，包括下述的步骤：
将三氟乙酸乙酯加入醇钠溶液中反应10分钟，加入对甲基苯乙酮，60±5℃保温反应5小时反应得到 1-对甲基苯基-4,4,4-三氟-1,3-丁二酮的盐；
将对肼基苯磺酰胺盐酸盐加入醇水中，搅拌，升温至60±3℃，得1-对甲基苯基-4,4,4-三氟-1,3-丁二酮的盐溶液；
将1-对甲基苯基-4,4,4-三氟-1,3-丁二酮的盐溶液滴入上述对肼基苯磺酰胺盐酸盐的醇水液中，保温搅拌3小时；
放置析晶，抽滤，干燥，得到粗品塞来昔布；
60-65℃常压干燥6小时；
精制，醇水溶解，采用活性炭脱色，析晶，过滤，干燥，得到精品塞来昔布；
以上的反应条件上，所述的强碱为甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠中任一种的醇溶液，所述强碱的浓度为15%；
所述的对甲基苯乙酮和三氟乙酸乙酯的摩尔比为1:1.25，强碱与三氟乙酸乙酯的比例为1:1；
所述的醇水溶液中的醇是甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的任一种，水与醇的质量比例为 1:1.4-1.6,醇水的用量为对肼基苯磺酰胺盐酸盐重量的3倍；
所述的酸为盐酸，硫酸，甲酸中的任一种，酸的用量为对肼基苯磺酰胺盐酸盐的1-1.1倍。
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