[发明专利]一种回收硅载钯的新工艺

说明书

技术领域    

本发明涉及一种回收硅载钯的新工艺，特别是一种回收废硅载钯催化剂中钯的方法和一种废旧钯催化剂中贵金属钯的回收。

背景技术

    硅载钯废催化剂中除了含有贵金属钯外同时还含有大量的有机物，主要包括稠环类，杂环类有机物。这类废催化剂的回收通常采用焚烧-浸出的方法，具体流程如图1。该流程特点是简单，经济，可操作性强。缺点为：在焚烧过程中由于硅表面吸附了大量的稠环类，杂环类有机物会产生有毒有害气体和臭味，并且在焚烧过程中硅表面容易形成二氧化硅并对吸附的钯形成包裹使下一步浸出不完全；在浸出过程中不完全容易形成包裹，需多次浸出增加了劳动强度，钯的回收率在97%左右。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高效、环保的回收硅载钯的新工艺，特别是废旧钯催化剂中贵金属钯的回收方法。该回收工艺简单方便并且在回收过程中不产生有毒有害的气体、固体和液体是一种绿色环保的回收工艺。

本发明回收废硅载钯催化剂中钯的方法是这样完成的:采用将废硅载钯催化剂与强碱性物质和Na₂O₂在中温下熔融，而后采用水浸的方法使其中的硅载体全部转入液相，过滤使液固分离收集固体进行精炼，对硅溶液进行中和处理使之成为白炭黑。

所述强碱性物质是：NaOH、KOH、Na₂CO₃或K₂CO₃。

该方法的具体工艺步骤为：

取废硅载钯催化剂，氢氧化钠，过氧化钠混合均匀后装入铁坩埚中置于马弗炉内，升温100℃保温1小时，而后升温至300℃保温2小时，随后升温至600℃保温1小时，得到黑色固体，

将所得黑色固体置于水中并加入氢氧化钠，加热至90℃保温30分钟，过滤，得到的黑色固体用水洗涤至中性，烘干，经精提后得纯钯，所得滤液经盐酸中和后烘干得白炭黑后。

所述强碱性物质与Na₂O₂与硅载钯废催化剂的质量比为1-4:0.1-0.3:1。

所述采用水浸将生成的可溶性硅酸盐转入液相中水浸的温度维持在80-100℃，每1千克固体加入5-10升水进行浸出并加入200克氢氧化钠。

本发明采用NaOH、KOH、Na₂CO₃或K₂CO₃与Na₂O₂和硅载钯废催化剂焙烧使其中的硅形成水溶性盐，而有机物在强氧化剂的作用下生成CO₂或以炭的形式存在于其中，钯则以氧化钯的形式存在。而后用水浸使硅的水溶性盐溶解于水中从而达到钯与硅的分离，对于过滤后的硅溶液采用中和工艺使之转化为白炭黑应用于其他生产中。

采用本发明工艺在过程中不产生有毒有害气体，排放液体为中性，整个生产工艺无危害性固体产物产生，环保可靠，可操作性强，回收率高一次回收率可达到99.7%。

附图说明

图1为现有技术的工艺流程示意图。

图2为本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式  

发明采用的试剂及材料为：

1.     废硅载钯催化剂：由某制药厂购得，经分析钯含量为1.55%；

2.     氢氧化钠，氢氧化钾以及碳酸钠，碳酸钾:市售, 化学纯；

3.     过氧化钠：市售，分析纯；

4.     盐酸：市售，分析纯。

具体工艺流程如图2。

本发明采用NaOH、KOH、Na₂CO₃或K₂CO₃与Na₂O₂和硅载钯废催化剂在300—800℃下熔融3-4小时，其中NaOH、KOH、Na₂CO₃或K₂CO₃与Na₂O₂与硅载钯废催化剂的质量比为1-4:0.1-0.3:1。水浸将生成的可溶性硅酸盐转入液相中水浸的温度维持在80-100℃，每1千克固体加入5-10升水进行浸出并加入200克氢氧化钠。