[发明专利]一种人参皂苷C-K一水合物晶体及制备方法有效
申请号: | 201310009642.3 | 申请日: | 2013-01-10 |
公开(公告)号: | CN103087138A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 龚俊波;李润妍;代常亮;董伟兵;王静康;尹秋响;张美景;王永莉;侯宝红;郝红勋;鲍颖;陈巍 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07J17/00 | 分类号: | C07J17/00 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 人参 皂苷 水合物 晶体 制备 方法 | ||
1.一种人参皂苷C-K一水合物晶体,其特征在于:一分子人参皂苷C-K一水合物中含1分子人参皂苷C-K和1分子水。
2.如权利要求1所述的人参皂苷C-K一水合物晶体,其特征在于:
晶系:单斜晶系;空间群:P21;
单晶晶胞参数:
α=90.00°,β=117.96°,γ=90.00°,
单胞体积:
3.如权利要求1所述的人参皂苷C-K一水合物晶体,其特征在于,使用Cu-Ka辐射,以2θ角度表示的X-射线粉末衍射,其在6.3±0.2,11.2±0.2,12.7±0.2,13.3±0.2,15.8±0.2,16.2±0.2,17.4±0.2,20.0±0.2,20.8±0.2,22.6±0.2,23.6±0.2,24.3±0.2,25.6±0.2有特征峰。
4.如权利要求1所述的人参皂苷C-K一水合物晶体的制备方法,其特征是:
1)将人参皂苷C-K粗品加入到乙腈/水混合溶剂中,升温至60℃以上将其全部溶解,得到人参皂苷C-K饱和溶液;
2)将上述得到的饱和溶液以0.1℃/min~0.2℃/min降温,当降至45~40℃时向溶液中加入晶种,并在此温度维持搅拌30min;
3)恒温搅拌结束后,以0.2℃/min~0.4℃/min的降温速度降至4℃,在4℃养晶1小时,过滤洗涤,在真空干燥箱中50~70℃干燥1小时,得到人参皂苷C-K一水合物晶体。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:乙腈和水混合溶剂质量比例为1:1~4:1。
6.如权利要求4所述的方法,其特征在于:加入晶种的量的质量分数为初始加入CK粗品质量的0.5%~5%。
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