[发明专利]一种钛基碳纳米管负载铜钯双金属催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种钛基碳纳米管负载铜钯双金属催化剂，其特征在于由以下步骤制备而成：

1）将碳纳米管置于浓硫酸与浓硝酸比例为3:1的混合浓酸中，60~70 ℃恒温超声6～8 h，去离子水洗涤过滤，至滤液pH值为中性，低温干燥，得到功能基团化的碳纳米管材料；超声分散于去离子水中，得到碳纳米管溶液；

2）将钛板打磨至表面呈现出均一的浅灰色光泽；打磨后的钛板进行碱洗，除去表面油污；碱洗后的钛板进行酸洗，除去表面TiO₂；

3）以步骤2）预处理后的钛板为阳极，Pt片为阴极，步骤1）处理后的碳纳米管悬浮液为电解液，在恒电压下进行沉积处理，之后将得到的钛基碳纳米管水平放置，自然晾干备用；

4）以步骤3）得到的钛基碳纳米管为工作电极，Pt片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，以含Cu²⁺、Pd²⁺的NaCl溶液作为电镀液，在恒电压下进行沉积处理，得到的材料用超纯水冲洗，晾干后即得钛基碳纳米管负载铜钯双金属催化剂。

2.根据权利要求1所述的钛基碳纳米管负载铜钯双金属催化剂，其特征在于步骤1）使用的碳纳米管为单壁或多壁碳纳米管。

3.根据权利要求1所述的钛基碳纳米管负载铜钯双金属催化剂，其特征在于步骤2）中碱洗的过程是将打磨后的钛板浸入30~50 wt% NaOH溶液中，70~90 ℃下碱洗1~2 h，除去钛板表面油污；酸洗的过程是将碱洗后的钛板浸入10~20 wt%草酸溶液中于80~95 ℃下酸洗2~4 h。

4.根据权利要求1所述的钛基碳纳米管负载铜钯双金属催化剂，其特征在于步骤3）中阴阳极之间的电极间距为5~20 mm，沉积电压为10~30 V，沉积时间为2~20 min。

5.根据权利要求1所述的钛基碳纳米管负载铜钯双金属催化剂，其特征在于步骤4）镀液中Cu²⁺和Pd²⁺的总浓度保持10 mM，Cu的浓度为x mM，Pd的浓度为(10-x) mM，其中0 ≤ x ≤ 10；镀液中NaCl的浓度为0.5 M，沉积电压为-0.5~-0.8 V，沉积时间为2~15 min。

6.一种钛基碳纳米管负载铜钯双金属催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将碳纳米管置于浓硫酸与浓硝酸比例为3:1的混合浓酸中，60~70 ℃恒温超声6～8 h，去离子水洗涤过滤，至滤液pH值为中性，低温干燥，得到功能基团化的碳纳米管材料；超声分散于去离子水中，得到碳纳米管溶液；

2）将钛板打磨至表面呈现出均一的浅灰色光泽；打磨后的钛板进行碱洗，除去表面油污；碱洗后的钛板进行酸洗，除去表面TiO₂；

3）以步骤2）预处理后的钛板为阳极，Pt片为阴极，步骤1）处理后的碳纳米管悬浮液为电解液，在恒电压下进行沉积处理，得到的钛基碳纳米管水平放置，自然晾干备用；

4）以步骤3）得到的钛基碳纳米管为工作电极，Pt片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，以含Cu²⁺、Pd²⁺的NaCl溶液作为电镀液，在恒电压下进行沉积处理，得到的材料用超纯水冲洗，晾干后即得钛基碳纳米管负载铜钯双金属催化剂。

7.根据权利要求6所述的钛基碳纳米管负载铜钯双金属催化剂的制备方法，其特征在于步骤2）中碱洗的过程是将打磨后的钛板浸入30~50 wt% NaOH溶液中，70~90 ℃下碱洗1~2 h，除去钛板表面油污；酸洗的过程是将碱洗后的钛板浸入10~20 wt%草酸溶液中于80~95 ℃下酸洗2~4 h。

8.根据权利要求6所述的钛基碳纳米管负载铜钯双金属催化剂的制备方法，其特征在于步骤3）中阴阳极之间的电极间距为5~20 mm，沉积电压为10~30 V，沉积时间为2~20 min。

9.根据权利要求6所述的钛基碳纳米管负载铜钯双金属催化剂的制备方法，其特征在于步骤4）镀液中Cu²⁺和Pd²⁺的总浓度保持10 mM，Cu的浓度为x mM，Pd的浓度为(10-x) mM，其中0 ≤ x ≤ 10；镀液中NaCl的浓度为0.5 M，沉积电压为-0.5~-0.8 V，沉积时间为2~15 min。

10.权利要求1所述的催化剂在水体硝酸根及溴酸根去除中的应用。