[发明专利]钯/二氧化钛/碳纳米管复合催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种钯/二氧化钛/碳纳米管复合催化剂，其特征在于，以钯纳米颗粒为催化活性组分，以二氧化钛和碳纳米管为复合载体材料，其中金属钯纳米颗粒和二氧化钛均匀的分布在碳纳米管上；且钯的质量为碳纳米管质量的10～20%，二氧化钛的质量为碳纳米管质量的10～50%。

2.一种权利要求1所述的钯/二氧化钛/碳纳米管复合催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸的混合酸中，70～90 °C恒温超声6～8 h，去离子水洗涤过滤，至滤液pH值为中性，低温干燥，得到功能基团化的碳纳米管材料；超声分散于去离子水中，得到碳纳米管溶液；

2）将二氧化钛粉末置于马弗炉中，700～800 °C煅烧4～6 h，待冷却后，置于10 M NaOH中110～120 °C反应活化22～24小时，反应结束后去离子水洗涤过滤，至滤液pH值为中性，干燥，得到活化后的二氧化钛纳米颗粒；

3）将氯化钯分散于去离子水中，超声20～30 min，制得均匀的氯化钯水溶液；

4）将氯化钯水溶液与碳纳米管溶液共混，其中钯的质量为碳纳米管质量的10～20%，持续搅拌1～2 h后，逐滴加入过量还原剂，并继续搅拌3～4 h，反应完全后过滤，用去离子水洗涤至滤液呈中性；

5）将步骤4）制得的钯/碳纳米管超声分散于去离子水中，加入步骤2）活化后的纳米二氧化钛粉末，其中二氧化钛的质量为碳纳米管质量的10～50%，持续搅拌4～6 h；将溶液过滤洗涤3～4次，烘干后得到二氧化钛/钯/碳纳米管复合催化剂材料。

3.根据权利要求2所述的钯/二氧化钛/碳纳米管复合催化剂的制备方法，其特征在于步骤1）中混合酸中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。

4.根据权利要求2所述的钯/二氧化钛/碳纳米管复合催化剂的制备方法，其特征在于步骤4）中的还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾。

5.一种权利要求1所述的钯/二氧化钛/碳纳米管复合催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）碳纳米管置于浓硫酸和浓硝酸的混合酸中，70～90 °C恒温超声6～8 h，去离子水洗涤过滤，至滤液pH值为中性，低温干燥，得到功能基团化的碳纳米管材料；超声分散于去离子水中，得到碳纳米管溶液；

2）将二氧化钛粉末置于马弗炉中，700～800 °C煅烧4～6 h，待冷却后，置于10 M NaOH中110～120 °C反应活化22～24小时，反应结束后去离子水洗涤过滤，至滤液pH值为中性，干燥，得到活化后的二氧化钛纳米颗粒；

3）将氯化钯分散于去离子水中，超声20～30 min，制得均匀的氯化钯水溶液；

4）将碳纳米管溶液与步骤2）活化后的二氧化钛共混，超声分散，其中二氧化钛的质量为碳纳米管质量的10～50%，并持续搅拌；向该溶液中加入氯化钯水溶液，其中钯的质量为碳纳米管质量的10～20%，持续搅拌1～2 h后，逐滴加入过量还原剂，并继续搅拌3～4 h，反应完全后过滤，用去离子水洗涤至滤液呈中性，烘干后得到钯/二氧化钛/碳纳米管复合催化剂材料。

6.根据权利要求5所述的钯/二氧化钛/碳纳米管复合催化剂的制备方法，其特征在于步骤1）中混合酸中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。

7.根据权利要求5所述的钯/二氧化钛/碳纳米管复合催化剂的制备方法，其特征在于步骤4）中的还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾。