[发明专利]一种二硫苏糖醇的制备方法在审
| 申请号： | 201310010583.1 | 申请日： | 2013-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN103073462A | 公开（公告）日： | 2013-05-01 |
| 发明（设计）人： | 陈军民;原唐军;张祎敏 | 申请（专利权）人： | 江西师范大学 |
| 主分类号： | C07C319/02 | 分类号： | C07C319/02;C07C323/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 330000 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二硫苏糖醇 制备 方法 | ||
1.一种二硫苏糖醇的制备方法，即DTT的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a) 酒石酸二甲酯与丙酮缩二甲醇混合在酸催化下、在有机溶剂中，反应，得到2,3-O-异亚丙基酒石酸二甲酯化合物；酒石酸二甲酯与丙酮缩二甲醇摩尔比为1:2到1:10；
(b)将步骤(a)所述的2,3-O-异亚丙基酒石酸二甲酯化合物与硼氢化钠在甲醇中反应，反应温度为0-50℃，得到2,3-O-异亚丙基苏醇化合物；2,3-O-异亚丙基酒石酸二甲酯化合物与硼氢化钠摩尔比为1:1到1:5；
(c)将步骤(b)所述的2,3-O-异亚丙基苏醇化合物与磺酰氯在碱作用下反应，得到2,3-O-异亚丙基苏醇磺酸酯化合物；所述的磺酰氯与2,3-O-异亚丙基苏醇的摩尔比为2:1到3:1；所述的碱与2,3-O-异亚丙基苏醇的摩尔比为2:1到3:1；
(d)将步骤(c)所述的2,3-O-异亚丙基苏醇磺酸酯与硫代乙酸盐在有机溶剂中反应，得到2,3-O-异亚丙基二硫苏糖醇二乙酸酯；
(e)将步骤(d)所述的2,3-O-异亚丙基二硫苏糖醇二乙酸酯化合物在碱性体系中水解，得到目标化合物二硫苏糖醇。
2.根据权利要求1所述的二硫苏糖醇的制备方法，其特征在于，所示步骤（a）中所述的酸催化剂为对甲苯磺酸、苯磺酸、甲基磺酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的二硫苏糖醇的制备方法，其特征在于，所示步骤（a）中所述的酸催化剂的量为1%-10%摩尔。
4.根据权利要求1所述的二硫苏糖醇的制备方法，其特征在于，所示步骤（a）中所述的有机溶液为二氯甲烷、苯、甲苯、环己烷、石油醚中的一种或其混合溶剂。
5.根据权利要求1所述的二硫苏糖醇的制备方法，其特征在于，所示步骤（c）中所述的磺酰氯为甲基苯磺酰氯、苯磺酰氯、甲基磺酰氯中的一种。
6.根据权利要求1所述的二硫苏糖醇的制备方法，其特征在于，所示步骤（c）中所述的碱为氢化钠、三乙胺、吡啶、氯化锂、碳酸钾、碳酸钠中的一种或其中的几种混合碱。
7.根据权利要求1所述的二硫苏糖醇的制备方法，其特征在于，所示步骤（d）中所述的有机溶液为二氯甲烷、苯、甲苯、甲醇、乙醇中的一种或其混合溶剂。
8.根据权利要求1所述的二硫苏糖醇的制备方法，其特征在于，所示步骤（d）中2,3-O-异亚丙基苏醇磺酸酯与硫代乙酸盐的摩尔比为1:1到1:3。
9.根据权利要求1所述的二硫苏糖醇的制备方法，其特征在于，所示步骤（d）中反应温度为20℃-100℃。
10.根据权利要求1所述的二硫苏糖醇的制备方法，其特征在于，所示步骤（e）中所述的碱为质量分数为20%到50%的氢氧化钠、氢氧化钾水溶液中的一种。
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