[发明专利]掺杂金属粒子的空心结构正磷酸盐发光材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及发光材料领域，尤其涉及一种掺杂金属粒子的空心结构正磷酸盐发光材料及其制备方法。

背景技术

现在的商用发光材料大多是用高温固相法制备的，高温反应耗能多且颗粒分布不均，粉粒形貌各异，需用球磨的方法以获得2-8微米粒径的荧光粉，且使粉体颗粒尺寸不一致，形貌不完整，致使涂层不均。人们通过使用溶胶-凝胶法，水热合成法，络合凝胶法等方法来制备荧光粉，这些方法可以弥补高温固相合成法的不足,但是这些方法所得的荧光粉的发光强度不如高温固相合成法。得到尺寸、形貌可控且发光性能好的发光材料是研究人员一直努力的目标。

发明内容

本发明所要解决的问题在于提供一种形貌均匀，发光性能较好的掺杂金属粒子的空心结构正磷酸盐发光材料

本发明的技术方案如下：

一种掺杂金属粒子的空心结构正磷酸盐发光材料，其结构通式为：Ba_3-xGd(PO₄)₃:Dy_x@M_y，其中，M为掺杂金属纳米粒子，M选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种，@表示包覆，M为内核，Ba_3-xGd(PO₄)₃:Dy_x为外壳，x的取值范围为0＜x≤0.2，y为M与Ba_3-xGd(PO₄)₃:Dy_x的摩尔之比，y的取值范围为0＜y≤1×10^-2。

所述掺杂金属粒子的空心结构正磷酸盐发光材料，优选，x的取值范围为0.02≤x≤0.1；y的取值范围为1×10^-5≤y≤5×10^-3。

本发明还提供上述掺杂金属粒子的空心结构正磷酸盐发光材料，包括如下步骤：

将M的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应后，制得M纳米粒子胶体；其中，所述助剂的添加量在最终得到的M纳米粒子胶体中的含量为1×10^-4g/mL～5×10^-2g/mL，所述还原剂与M的摩尔比为0.5:1～10:1；

在蔗糖或葡萄糖的无水乙醇溶液中加入所述M纳米粒子胶体，得到混合溶液，并将得到的所述混合溶液于120~200℃下密闭反应，制得含有C@M的溶液，离心分离所述含有C@M_y的溶液，对离心得到的固相进行洗涤、干燥后得到C@M_y碳球模板；其中，@表示C包覆M，M纳米粒子与蔗糖或葡萄糖中C元素的摩尔量之比为5×10^-4~5×10^-2；

按照结构通式Ba_3-xGd(PO₄)₃:Dy_x@M_y中的化学计量比，分别量取Ba、Gd和Dy的盐溶液混合,并调节混合后的盐溶液pH为1~3，然后加入所述C@M_y碳球模板，搅拌0.5-6h；接着再加入(NH₄)₂HPO₄沉降剂,得到沉淀，再接着搅拌反应2-8h，然后抽滤并干燥，得到Ba_3-xGd(PO₄)₃:Dy_x@C@M_y前驱体；其中，C@M_y碳球模板与Ba_3-xGd(PO₄)₃:Dy_x的摩尔比为0.025:1~10:1；Ba_3-xGd(PO₄)₃:Dy_x@C@M_y表示Ba_3-xGd(PO₄)₃:Dy_x包覆C@M_y，C即为碳；

将所述前驱体研磨，并将研磨得到的粉体于600~1000℃预烧1~6小时，降温后研磨，然后再于1100～1300℃煅烧1~8h，得到结构通式为Ba_3-xGd(PO₄)₃:Dy_x@M_y的空心结构正磷酸盐发光材料；