[发明专利]一种高效液相色谱测定环境样品中抗倒酯残留量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种农药残留量的分析方法，具体涉及一种高效液相色谱测定环境样品中抗倒酯残留量的方法。 

背景技术

抗倒酯英文通用名称trinexapac-ethyl，cas号95266-40-3，分子式C₁₃H₁₆O₅，分子式化学名称：4-环丙基(羟基)亚甲基-3，5-二酮环己烷羧酸乙酯，属环己烷羧酸类植物生长调节剂，为赤霉素生物合成抑制剂，通过降低赤霉素的含量控制植物生长。 

中国、欧盟暂未制定抗倒酯的最大残留限量(MRL)，日本规定抗倒酯在各种水果、蔬菜中的MRL值为0.02mg/kg。 

《农药科学与管理2010，31，(8)》公开了用甲醇∶0.1％磷酸溶液＝70∶30为流动相分离，在280nm波长下对抗倒酯乳油进行分离和定量分析。 

目前，国内外鲜有对抗倒酯在水质、土壤、蔬菜、水果等基质中残留量的研究。为寻求一种环境样品中抗倒酯残留量的检测方法，本发明人经过系统的对比研究，提供了一种高效液相色谱测定环境样品中抗倒酯残留量的方法。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种准确、快速的测定环境样品中抗倒酯残留量的高效液相色谱方法。 

本发明为实现上述目的，所采用的技术方案是： 

本发明的一种高效液相色谱测定环境样品中抗倒酯残留量的检 测方法，包括以下步骤： 

1.水样前处理 

预先依次用5-15mL甲醇，5-15mL水活化HLB固相萃取柱，将50-100mL水样逐步移入固相萃取柱中，用5-10mL超纯水淋洗固相萃取柱，控制流速为2滴/秒。用10-15mL甲醇洗脱，并收集洗脱液于鸡心瓶或离心管中。洗脱液在40℃水浴中旋转蒸发或40℃氮吹至近干，用1.00mL甲醇溶解，过0.22μm有机系滤膜，待测。 

2.土壤样品前处理 

称取样品5-15g于50mL离心管中，加水湿润后，加入10-30mL乙腈，涡旋混匀，震荡提取30min。提取完毕后，加入3-10g氯化钠涡旋混匀，3000-8000rpm下离心5-15min，取有机层溶液至鸡心瓶中，旋转蒸发至近干，加入1.00mL甲醇溶解，过0.22μm有机系滤膜，待测。 

3.色谱测定 

称取抗倒酯标准品，用甲醇溶解并定容后作为储备液，然后进一步用甲醇稀释为具有浓度梯度的标准使用液； 

利用高效液相色谱仪对试样进行检测，外标法定量； 

高效液相色谱分析条件为： 

a)色谱柱：以碳十八烷基键合硅胶为填充剂，或等同性能色谱柱； 

b)流动相：甲醇和0.1％磷酸水溶液，甲醇50％-70％(体积比)、0.1％磷酸水溶液50％-30％(体积比)； 

c)柱温：25-40℃； 

d)流速：0.8-1.2mL/min； 

e)进样量：10-20μL； 

f)波长：280nm； 

由于采用上述技术方案，本发明的有益效果在于： 

1、建立了环境样品中抗倒酯残留量的高效液相色谱测定方法，本方法成本低，仪器较普遍，利于推广应用。 

2、水样品采用HLB固相萃取柱富集目标物，能够去除部分杂质干扰，并能达到较低的检出限要求。 

3、土壤样品采用乙腈震荡提取，盐析分层，提取效率高，提取液中杂质溶出少。 

4、本方法具有简单、快速、准确、高效等优点。 

5、本发明可应用于环境样品中抗倒酯残留量的检测中，对保护环境、保障人类身体健康都具有十分重要的意义。 

具体实施方式：

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不局限于具体实施例。 

实施例1地表水中抗倒酯残留量的测定 

1、样品前处理 

预先依次用10mL甲醇，10mL水活化HLB固相萃取柱，将50mL水样逐步移入固相萃取柱中，用5mL超纯水淋洗固相萃取柱，控制流速为2滴/秒。用10mL甲醇洗脱，并收集洗脱液于离心管中。洗脱液在40℃氮吹至近干，用1.00mL甲醇溶解，过0.22μm有机系滤膜，待测。 

2、高效液相色谱仪测定 

按照液相色谱条件测定样品和标准工作溶液，用标准曲线对样品溶液浓度进行校正，外标法定量。采用的液相色谱条件： 

a)色谱柱：以碳十八烷基键合硅胶为填充剂；