[发明专利]一种悬浮聚合制备聚苯乙烯/海泡石粒子的方法有效

专利信息
申请号: 201310013655.8 申请日: 2013-01-15
公开(公告)号: CN103059180A 公开(公告)日: 2013-04-24
发明(设计)人: 李徐坚;周森;陈慧笛;史永娟;严春杰 申请(专利权)人: 中国地质大学(武汉)
主分类号: C08F112/08 分类号: C08F112/08;C08F2/44;C08F2/20;C08K9/06;C08K3/34
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 唐万荣
地址: 430074 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 悬浮 聚合 制备 聚苯乙烯 海泡石 粒子 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于化工技术领域,具体涉及一种以苯乙烯和海泡石为原料制备聚苯乙烯/海泡石粒子的方法。

背景技术

聚苯乙烯(PS)是一种热塑性树脂,由于其价格低廉且易加工成型,因此得以广泛应用。杨晋涛等发表《聚苯乙烯/蒙脱土纳米复合材料的制备及结构研究》中首先进行蒙脱土插层,在进行乳液聚合。曹同等发表《单分散、大粒径聚苯乙烯微球的制备》中使用单纯苯乙烯进行聚合。王胜杰等发表《聚苯乙烯/蒙脱土熔融插层复合的研究》中将聚苯乙烯和蒙脱土在CSI型混炼注塑机上高温混合约,然后真空热处理数小时进行制备。聚苯乙烯在使用过程中,常常是对其进行一定改性。例如,通过在聚苯乙烯中添加聚丁基橡胶颗粒的办法生产的一种抗冲击的聚苯乙烯产品。这种聚苯乙烯产品会添加微米级橡胶颗粒并通过枝接的办法把聚苯乙烯和橡胶颗粒连接在一起,当受到冲击时,裂纹扩展的尖端应力会被相对柔软的橡胶颗粒释放掉,因此裂纹的扩展受到阻碍,抗冲击性得到了提高。在制备聚苯乙烯的过程中,对其进行一定的改性和添加单体进行共聚,可以改变聚苯乙烯的某些性能,但是在制备生产过程中,难免会增加一系列生产工艺,增大能耗。

PS为无毒,无臭,无色的透明颗粒,似玻璃状脆性材料,其制品具有极高的透明度,刚性好及耐化学腐蚀性好等,在离子交换树脂的合成产业中被大量用作树脂白球。已有研究者将一些片状或球状矿物复合到PS中来改善材料性能,而海泡石是一种具有链状结构的纤维状的无机矿物,将其与苯乙烯进行复合制成聚苯乙烯/海泡石白球,海泡石能较好的与PS的结构中高分子链缠绕,增大PS的韧性,克服其性脆,易出现应力开裂的缺点,能够有效的解决离子交换树脂在使用过程中强度降低和易粉化等问题。本发明能仅在苯乙烯中添加改性海泡石,制备得到聚苯乙烯/海泡石粒子,是一种有机-无机复合材料,由于无机矿物的添加能有效增加聚苯乙烯抗冲击强度。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供了一种悬浮聚合方法制备聚苯乙烯/海泡石粒子的方法,将无机矿物海泡石复合到高分子苯乙烯的骨架中,提高了聚苯乙烯粒子的强度。

本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为:

一种悬浮聚合制备聚苯乙烯/海泡石粒子的方法,包括以下步骤:

(一)海泡石的表面改性:

称取海泡石于容器中,加入乙醇使其完全浸没海泡石并搅拌,按照海泡石质量的5%加入硅烷偶联剂,然后加热到80-110℃回流2-3小时后冷却到室温,所得固体产物用无水乙醇,蒸馏水洗涤、烘干装袋备用;

(二)聚苯乙烯/海泡石粒子的合成:

(a)按苯乙烯单体质量的百分比计,在容器中加入5-10wt%分散剂,向其中300-500wt%去离子水并搅拌,搅拌速度保持250-350转/分,控制搅拌速度,水浴加热至42-60℃,使分散剂完全溶解;

(b)按苯乙烯单体质量百分比称取1-10%改性海泡石,将改性海泡石和苯乙烯单体在一个干燥容器中混合均匀,超声分散15-30分钟;

(c)按苯乙烯质量百分比在干燥容器中依次加入2-5wt%引发剂,倒入上述步骤(b)中分散好的苯乙烯/海泡石悬浮液中,并混合均匀使其溶解,然后立即倒入上述步骤(a)所述容器中与分散剂混合,控制搅拌速度保持280-350转/分,升温至60-85℃,反应聚合3-6小时后,停止加热,冷却至室温后停止搅拌,出料,所得固体产物用蒸馏水洗涤,晾干,即得到聚苯乙烯/海泡石粒子。

上述方案中,所述步骤(一)中的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。

上述方案中,所述步骤(a)中的分散剂为聚乙烯醇或者明胶。

上述方案中,所述步骤(c)中的引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈中的任意一种。

本发明的原理为:海泡石是一种纤维状无机矿物材料,将其酸化后,活化海泡石表面羟基,再与硅烷偶联剂发生偶联化反应使其表面带有亲油性基团,再与苯乙烯单体混合,在苯乙烯反生聚合反应的过程中,随着聚合反应的进行,单体油相粘度逐渐变大,改性海泡石接枝到聚苯乙烯的高分子网络中,在搅拌提供的剪切力下,海泡石和聚苯乙烯形成小球,这样就得到聚苯乙烯/海泡石粒子。

本发明的有益效果是:

1. 本方案将矿物复合到苯乙烯中进行悬浮聚合制备得到的聚苯乙烯/海泡石粒子,球磨率提高了20%以上,由于矿物在高分子骨架中,与单纯聚苯乙烯粒子相比,提高了聚苯乙烯粒子的强度,有利于其作为基材制备其他功能材料。

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