[发明专利]一种悬浮聚合制备聚苯乙烯/白炭黑粒子的方法有效

专利信息
申请号: 201310013685.9 申请日: 2013-01-15
公开(公告)号: CN103059181A 公开(公告)日: 2013-04-24
发明(设计)人: 周森;李徐坚;陈慧笛;史永娟;严春杰 申请(专利权)人: 中国地质大学(武汉)
主分类号: C08F112/08 分类号: C08F112/08;C08F2/44;C08F2/20;C08K9/06;C08K3/36
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 唐万荣
地址: 430074 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 悬浮 聚合 制备 聚苯乙烯 炭黑 粒子 方法
【权利要求书】:

1. 一种悬浮聚合制备聚苯乙烯/白炭黑粒子的方法,其特征在于它包括以下步骤:

(一)白炭黑的表面改性:

(a)称取白炭黑倒入容器中,加入乙醇并搅拌,按照白炭黑质量的5%加入硅烷偶联剂,然后加热到80-110℃回流2-3小时后冷却到室温,所得固体产物用无水乙醇洗涤烘干;

(b)称取步骤(a)固体产物倒入一个干燥容器中,按步骤(a)固体产物质量的百分比1-5%称取硬脂酸溶于甲苯中,然后倒入上述容器中与步骤(a)固体产物混合并搅拌,加热到60-80℃回流2-3小时后冷却到室温离心分离,产物用无水乙醇洗涤烘干即为改性白炭黑,装袋备用;

(二)聚苯乙烯/白炭黑粒子的合成:

1)按苯乙烯单体质量的百分比计,在容器中加入3-12wt%分散剂,并向其中300-800wt%去离子水并搅拌,搅拌速度保持250-350转/分,控制搅拌速度,水浴加热至42-60℃,使分散剂完全溶解;

2)按苯乙烯单体质量百分比称取1-10%改性白炭黑,将改性白炭黑和苯乙烯单体在一个干燥容器中混合均匀,超声分散15-30分钟;

3)按苯乙烯单体质量百分比在干燥容器中依次加入1-5wt%引发剂,倒入上述步骤2)中分散好的苯乙烯/白炭黑悬浮液中,并混合均匀使其溶解,然后迅速倒入步骤1)所述容器中与分散剂混合,控制搅拌速度保持250-350转/分,升温至70-85℃,反应聚合3-5小时后,停止加热,冷却至室温后停止搅拌,出料,所得固体产物用蒸馏水洗涤晾干,即得到聚苯乙烯/白炭黑粒子。

2. 根据权利要求1所述的一种悬浮聚合制备聚苯乙烯/白炭黑粒子的方法,其特征在于所述步骤(a)中的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。

3. 根据权利要求1所述的一种悬浮聚合制备聚苯乙烯/白炭黑粒子的方法,其特征在于所述步骤1)中的分散剂为聚乙烯醇或者明胶。

4. 根据权利要求1所述的一种悬浮聚合制备聚苯乙烯/白炭黑粒子的方法,其特征在于所述步骤3)中的引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈中的任意一种。

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