[发明专利]一种氧化钆包裹四氧化三铁磁性荧光纳米空心球的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310013691.4 申请日: 2013-01-14
公开(公告)号: CN103923656A 公开(公告)日: 2014-07-16
发明(设计)人: 王军;李旺;宁爱凤;郑晓梅 申请(专利权)人: 宁波大学
主分类号: C09K11/78 分类号: C09K11/78;H01F1/11;B01J13/02
代理公司: 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 代理人: 袁忠卫
地址: 315211 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 包裹 铁磁性 荧光 纳米 空心球 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氧化钆包裹四氧化三铁磁性荧光纳米空心球的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

1)取二氧化硅纳米颗粒1.2~1.6g,加入10~25ml蒸馏水,制得二氧化硅胶体溶液;取九水硝酸铁0.200~0.268g和尿素0.200~0.300g溶于20~25ml蒸馏水中,制得A混合液;

2)将上述制得的二氧化硅胶体溶液和A混合液混合,制得B混合液,加入40~80ml蒸馏水,在80~95℃温度条件下搅拌4~6小时,得到红褐色均匀体系,冷却,得到红褐色颗粒沉淀,完成颗粒外第一次包覆;

3)将上述红褐色颗粒沉淀清洗干燥后,取1.0~1.5g,加入10~25ml蒸馏水,制得均匀胶体溶液;取六水硝酸钆0.200~0.310g和尿素0.200~0.300g溶于20~25ml蒸馏水中,制得C混合液;

4)将步骤3)制备的均匀胶体溶液和C混合液混合,制得D混合液,加入40~80ml蒸馏水,在80~95℃温度条件下搅拌4~6小时,得到红色均匀体系,冷却,得到红色颗粒沉淀,完成颗粒外第二次包覆;

5)取上述包覆后的红色颗粒进行内核刻蚀,取底部的红色颗粒沉淀;

6)将底部的红色颗粒沉淀清洗干燥后得到的干燥粉末用氢气还原即可得到所需制备的Gd2O3包裹Fe3O4磁性荧光纳米空心球。

以上各个物质的质量或者体积是以二氧化硅纳米颗粒1.2~1.6g为基准计算的。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤3)中的清洗干燥是用蒸馏水清洗红褐色颗粒沉淀获得红褐色颗粒,然后真空干燥,干燥温度保持在30~60℃,得到干燥粉末。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤5)中的内核刻蚀是在红色颗粒中加入0.5~2.0mol/L NaOH溶液浸泡进行内核刻蚀,浸泡时间为3~6小时。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤6)中的清洗干燥是用蒸馏水清洗红色颗粒沉淀获得红色颗粒,然后真空干燥,干燥温度保持在30~60℃,得到干燥粉末。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤6)中的氢气还原的工艺为:氢气的气流速度为40~60mL/min,加热温度控制在450~550℃,保持此恒定温度和氢气流速2~3小时。

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