[发明专利]一种N-苄氧羰基苯丙氨酸甲酯的制备方法无效
申请号: | 201310013698.6 | 申请日: | 2013-01-15 |
公开(公告)号: | CN103058887A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 徐红岩;李忠亮 | 申请(专利权)人: | 吉尔生化(上海)有限公司;上海吉尔多肽有限公司;无锡亚肽生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C269/06 | 分类号: | C07C269/06;C07C271/22 |
代理公司: | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人: | 张劲风 |
地址: | 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羰基 苯丙氨酸 制备 方法 | ||
1.一种N-苄氧羰基苯丙氨酸甲酯的制备方法,其特征是:
第一步反应,将苯丙氨酸加入水中,加入碳酸氢钠搅拌,再加入丙酮搅拌,缓慢加入N-苄基琥珀酰亚胺碳酸酯或氯甲酸苄酯,反应过夜,将反应混合液经常规后处理,重结晶得到N-苄氧羰基苯丙氨酸;
第二步反应,将N-苄氧羰基苯丙氨酸溶于无水甲醇中,冰浴滴加氯化亚砜,反应完全,经常规后处理得到油状物质为最终产品N-苄氧羰基苯丙氨酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的一种N-苄氧羰基苯丙氨酸甲酯的制备方法,其特征是:所述的第一步反应中,碳酸氢钠物质的量为苯丙氨酸的2~4倍,丙酮与水的体积比为0.5~1.5,N-苄基琥珀酰亚胺碳酸酯或氯甲酸苄酯物质的量为苯丙氨酸的0.8~1.1倍。
3.根据权利要求1所述的一种N-苄氧羰基苯丙氨酸甲酯的制备方法,其特征是:所述的第二步反应中,氯化亚砜物质的量为N-苄氧羰基苯丙氨酸1~1.5倍。
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