[发明专利]基于荧光传感快速检测水中硝基苯类爆炸物的方法和应用无效
申请号: | 201310014348.1 | 申请日: | 2013-01-15 |
公开(公告)号: | CN103091293A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 王小慧;陈惠;郭延桂 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 荧光 传感 快速 检测 水中 硝基苯 爆炸物 方法 应用 | ||
技术领域
本发明属于光学和高分子化学领域,涉及一种硝基苯类爆炸物的检测方法和应用,具体涉及一种基于荧光传感快速检测水中硝基苯类爆炸物的方法和应用。
背景技术
对有毒爆炸物的快速、高效、灵敏检测一直是国土安全、环境保护领域关注的重点。目前,对爆炸物的检测还主要依赖于大型的检测仪器,如飞行质谱。但很多情况下,尤其是危急情况下往往需要在现场对爆炸物含量迅速做出判断,而可用于现场快速检测的仪器造价较昂贵且主要针对爆炸物气体进行检测,对于水体中的爆炸物含量目前还缺乏有效的快速检测手段。
具有特殊荧光信号放大功能的共轭聚合物是优良的传感活性材料,对强缺电子的硝基苯类爆炸物具有灵敏的识别能力,然而这些共轭聚合物自身的疏水性却限制了其在水相体系中检测爆炸物的应用。因此对这些共轭聚合物进行改性使其具有亲水性,可扩大其应用范围,然而制备水溶性的共轭聚合物却涉及到非常复杂的合成过程,大大增加了检测的成本。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足之处,本发明的首要目的在于提供一种基于荧光传感快速检测水中硝基苯类爆炸物的方法。该方法是用自组装纳米胶束对疏水性荧光共轭聚合物进行包埋,利用微相萃取作用,将水体中的痕量硝基苯类爆炸物富集于胶束内核,与储存在那里的共轭聚合物发生作用,使共轭聚合物的荧光信号出现明显的变化。
本发明的另一个目的在于提供所述的基于荧光传感快速检测水中硝基苯类爆炸物的方法的应用。
本发明的目的通过以下技术方案得以实现:
一种基于荧光传感快速检测水中硝基苯类爆炸物的方法,包括以下步骤:
(1)配制浓度为4.2mM~5mM的硝基苯类爆炸物的乙醇溶液;
(2)取2.5mL浓度为0.01~3mg/mL的聚合物胶束/共轭聚合物的纳米复合物荧光探针溶液于比色皿中,置于荧光光谱仪中扫描荧光光谱;
(3)向比色皿中加入6μL的硝基苯类爆炸物的乙醇溶液,摇匀,在荧光光谱仪中扫描荧光光谱;
(4)重复步骤(3)的过程10次以上,根据荧光随爆炸物加入量的增多逐步淬灭的信号用Stern-Volmer方程计算荧光传感效率。
步骤(1)中所述的硝基苯类爆炸物的乙醇溶液为2,4,6-三硝基苯酚或二硝基甲苯的乙醇溶液。
步骤(2)中所述的比色皿为石英比色皿;
所述的扫描荧光光谱是在激发光波长为335nm,狭缝宽度为5nm或3nm条件下进行荧光扫描的;其中,所述的狭缝宽度为5nm是对包埋了PFO的聚合物纳米胶束探针溶液进行的;所述的狭缝宽度为3nm是对包埋了PFPE的聚合物纳米胶束探针溶液进行的。
所述的聚合物胶束/共轭聚合物的纳米复合物荧光探针为嵌段型聚醚F127/PFO纳米复合物荧光探针、嵌段型聚醚F127/PFPE纳米复合物荧光探针或两亲性纤维素衍生物HMHEC/PFO纳米复合物荧光探针;
其中,所述的聚合物胶束/共轭聚合物的纳米复合物荧光探针是通过如下步骤制备的:
A聚合物纳米胶束水溶液的制备:将聚合物F127、两亲性纤维素衍生物HMHEC溶于溶剂中,磁力搅拌条件下处理,即得到浓度为0.01~3mg/mL的聚合物纳米胶束水溶液;
其中,所述的两亲性纤维素衍生物HMHEC的制备方法是:5g羟乙基纤维素溶于30ml异丙醇,搅拌30min;在2000rmp转速下搅拌且通N2保护的条件下滴加30ml体积分数为5%的NaOH溶液,滴加完毕后500rpm搅拌速度搅拌12h;混合溶液加热至80℃,向其中滴加1-溴十二烷/异丙醇溶液(1-溴十二烷/异丙醇中1-溴十二烷与HEC中葡糖酐单元摩尔比为0.25,1-溴十二烷中与异丙醇体积比为3),N2保护下反应5h,冷却至20℃后用HCl调pH至中性;用0.45μm微孔滤膜过滤,用己烷和丙酮洗涤4次后,60℃减压干燥24h,得到HMHEC;
所述的溶剂为超纯水或DMSO;
所述的磁力搅拌条件下处理为在2000rpm搅拌下滴加20mL超纯水过夜,去离子水透析72h,收集透析袋中溶液,用超纯水稀释或超声处理1h;
B荧光共轭聚合物溶液的制备:将荧光共轭聚合物PFO或PFPE溶解在四氢呋喃中,配置浓度为1~2mg/mL的荧光共轭聚合物溶液;
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