[发明专利]电子浆料用低含银量低松比超细银粉的制备方法有效
申请号: | 201310014653.0 | 申请日: | 2013-01-15 |
公开(公告)号: | CN103056386A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 周云;侯小宝;许明勇 | 申请(专利权)人: | 宁波晶鑫电子材料有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 315823 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电子 浆料 用低含银量低松 银粉 制备 方法 | ||
1.一种电子浆料用低含银量低松比超细银粉的制备方法,包括:
(1)配置银氨溶液;
(2)配置氢氧化钠水溶液,作为溶液A;配置含有PVP和松香液的水溶液,作为溶液B;将上述溶液A和溶液B混合,并加入甲醛,搅拌至均一相,得到还原体系;
(3)将上述的银氨溶液滴加到还原体系中,滴加时间控制为25~30min,滴加完毕后陈化,得到高分散的超细银粉浆液;
(4)将上述高分散的超细银粉浆液加热至50~60℃热处理10~15min,然后倾去上层清液,洗涤后再用无水乙醇浸泡,最后过滤并真空烘干即得超细银粉。
2.根据权利要求1所述的一种电子浆料用低含银量低松比超细银粉的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的银氨溶液的配置方法为:将200g分析纯的AgNO3溶于2.6L去离子水中,配成硝酸银溶液;将25~28%的氨水260~280mL滴加到硝酸银溶液中至溶液刚好清亮,得到银氨溶液。
3.根据权利要求1所述的一种电子浆料用低含银量低松比超细银粉的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的还原体系中氢氧化钠、PVP、松香液和甲醛的用量比为1.8~2.0g:18.0~22.0g:5.0~6.0g:175~185ml。
4.根据权利要求1所述的一种电子浆料用低含银量低松比超细银粉的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的PVP的用量与步骤(1)中所述的银氨溶液中银离子的质量比为18.0~22.0g:127g。
5.根据权利要求1所述的一种电子浆料用低含银量低松比超细银粉的制备方法,其特征在于:整个步骤(3)所述的操作中,反应体系的温度控制在20~21℃。
6.根据权利要求1所述的一种电子浆料用低含银量低松比超细银粉的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的真空烘干为于45~50℃真空烘干25~30h。
7.根据权利要求1所述的一种电子浆料用低含银量低松比超细银粉的制备方法,其特征在于:步骤(4)所得到的超细银粉的粒径在1.0~2.0μm、银含量为93.0%~94.0%、比表面积为10~33cm2/cm3、振实密度为1.5~2.5g/cm3、松装密度为0.8~1.2g/cm3。
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