[发明专利]一种现场测定钻井液中聚醚多元醇含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于钻井液的化学分析技术领域，特别涉及现场定量分析钻井液中聚醚多元醇含量的方法。

背景技术

聚醚类非离子表面活性剂的定量分析有仪器法和化学法。除烷基酚聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂含有苯环结构可直接采用光度法测定外，一般都采用化学法测定。聚醚多元醇的检测方法有苦味酸盐法(0. 1～1mg/L)、示波极谱法(0. 1～2. 6mg/L)及四碘镉化钾缔合萃取原子吸收法(0.07～3 mg/L)等。这些方法虽然准确度高，但是检测范围小，操作复杂且干扰因素多。苦味酸盐法、钴硫氰铵显色法耗时长，步骤繁琐，采用有毒试剂对环境污染较大。硫氰化镉络合萃取原子吸收法与阳极溶出伏安法不易于制作小型仪器，不能用于现场测定。

因此，需要提供一种现场定量分析钻井液中聚醚多元醇的方法来解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种现场方便、快速、定量分析钻井液中聚醚多元醇含量的方法。

本发明先现场测定待测钻井液中硅钼酸的吸光度，从钻井液中硅钼酸的吸光度与钻井液中聚醚多元醇的含量的线性关系标准曲线中对应查找待测钻井液中聚醚多元醇的含量；所述现场测定待测钻井液中硅钼酸的吸光度的方法是：将待测钻井液以去离子水稀释后，用盐酸调节pH值至2～3，加入过量的氯化钡，反应结束后再加入过量硅钼酸，再将反应形成的体系离心除去沉淀，取上清液，用紫外分光光度计测定剩余硅钼酸的吸光度。

本发明通过盐酸调节钻井液到达酸性，通过加入过量的氯化钡减少钻井液中的杂质离子干扰，然后加入硅钼酸，使硅钼酸与氯化钡、聚醚多元醇三者形成沉淀，得到的上清液中含剩余硅钼酸和少量氯化钡。最后用紫外分光光度计测定剩余硅钼酸的吸光度，再通过线性关系标准曲线即可得到钻井液中聚醚多元醇的含量。

由于聚醚多元醇在氯化钡、硅钼酸同时存在的条件下才形成浅黄色的沉淀，否则形成蓝色或深蓝色溶液，产生蓝移，且该吸光度值与聚醚多元醇的含量不成线性关系。所以本发明要求氯化钡过量。

该方法具有应用范围广泛，灵敏度、准确度高、重现性好等特点，本发明在210nm左右处出峰值。本发明的钻井液中硅钼酸的吸光度与钻井液中聚醚多元醇的含量的线性关系标准曲线可事先制作，在现场只需对待测钻井液进行吸光度测试，因此，可采用小型便携式分光光度计，实现了现场采集、现场快速测定钻井液中聚醚多元醇的含量的目的。

本发明所述线性关系标准曲线的制作步骤是：

    1）称取定量不含聚醚多元醇的钻井液，加入定量聚醚多元醇标准液，混合均匀。将钻井液用去离子稀释，分别配制含有不同聚醚多元醇浓度的至少五份标准聚醚多元醇钻井液；

    2）分别取3.5mL步骤1）所述标准聚醚多元醇钻井液分别置于各离心管中，然后分别向各个离心管内滴加盐酸水溶液，使各个离心管中混合体系的pH值为2～3；然后向各个离心管中分别加入1mL质量百分含量为30%的氯化钡进行反应，待反应结束后再向各个离心管中分别加入100.00μL质量百分含量为5%的硅钼酸水溶液进行反应，待反应结束后，将各个离心管分别于转速为9000r/min的条件下离心5min，分别取得上清液；

3）将各上清液分别稀释后，用紫外分光光度计分别测定各上清液中硅钼酸的吸光度，并取得波长为210nm时的吸光度峰值；

4）将所述每份标准聚醚多元醇钻井液对应的所述波长为210nm时的吸光度峰值制作于以标准聚醚多元醇钻井液中含有聚醚多元醇浓度为横坐标、以吸光度峰值为纵坐标的关系图中，再将关系图中的各个标记线连成一直线，得到吸光度值与聚醚多元醇的含量线性关系标准曲线。

上述步骤1）中聚醚多元醇为聚氧乙烯和聚氧丙烯的嵌段聚合物。

本发明与现有技术相比具有以下积极效果：

1、本发明成本低，分析过程简单快速。由加标回收率在90%以上可以衡量该分析方法的可行性。由相对标准偏差小于5%，可说明该分析方法的重现性较好。由此本发明可以解决成分复杂的钻井液中聚醚多元醇含量不易于测定的技术问题。

    2、本发明可实施现场分析。采用小型便携式分光光度计，实施现场采集钻井液样品，并分析计算该钻井液中聚醚多元醇的含量。可以快速、高效的判断初始钻井液中的聚醚多元醇的加入量，提高钻井液配方调整的效率，降低不必要的材料消耗，从而减小成本。

    3、硅钼酸、氯化钡和聚醚多元醇形成的配合物在一定时间内吸光度稳定。