[发明专利]硅烷偶联剂及其制备

说明书

技术领域

本发明涉及一种橡胶用硅烷偶联剂。

背景技术

偶联剂是指能提高无机增强材料或填料与聚合物界面间结合力的化学物质，常用作无机粉体材料的表面改性剂。按化学结构分，偶联剂主要有硅烷类、钛酸酯类、含磷化合物类、胺类和络合物类。其中，硅烷偶联剂是现今品种最多、用量最大的一种。然而硅烷偶联剂大都存在一个问题，即硅烷偶联剂一般是透明液体，遇水或与潮气接触时会发生水解，给其运输、使用带来极大不便。各公司为解决这个问题，纷纷提出了不同的改进方案。南京曙光化工集团就将双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物Si69与炭黑以１∶1的比例进行混合，得到黑色固体偶联剂Si69C，用两份的用量替代Si69一份的用量。该产品解决了Si69运输、称量不便的问题。但其在应用上有一定限制，即不适合用于浅色及有色制品。

对苯二甲酸简称PTA，是产量最大的二元羧酸，主要从对二甲苯制得，是生产聚酯的主要原料。公开号为CN1283607A的中国发明专利申请公开了一种苯二甲酸稀土，通过将对、邻、间苯二甲酸或苯二甲酸酐皂化，再经稀土盐类取代，可做热稳定剂，也可用做偶联剂。然而中国稀土储量在1996至2009年间已经大跌37％，只剩2700万吨。按现有生产速度，我国的中、重类稀土储备仅能维持15至20年。

发明内容

本发明的目的就是要提供一种高效、无毒、价格低廉、制备工艺简单，能有效解决硅烷偶联剂运输、称量的问题，适用于浅色及有色制品的偶联剂替代品，又可以提高橡胶的加工性能的偶联剂。

实现本发明目的的技术方案是：

一种新型硅烷偶联剂，其组成为：对苯二甲酸金属盐40-60份、硅烷偶联剂35-50份、硬脂酸1-3份、白炭黑3-10份。

所述对苯二甲酸金属盐优选对苯二甲酸钙、对苯二甲酸镁、对苯二甲酸锌、对苯二甲酸钾、对苯二甲酸钠、对苯二甲酸钡、对苯二甲酸铝、对苯二甲酸铁中的一种或几种。

所述硅烷偶联剂可以是γ-氯丙基三甲氧基硅烷(KH-792)、双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物(Si69)、双(三乙氧基硅基丙基)二硫化物(Si75)、γ-巯丙基三乙氧基硅烷(KH-580)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)中的一种或几种。

一种制备新型硅烷偶联剂的方法：首先进行粉体的活化，即将对苯二甲酸金属盐粉体由表面亲水经活化剂硬脂酸处理后成为表面亲油。具体方法为将对苯二甲酸金属盐与硬脂酸共同加入搅拌釜(2000转/min)中的速度搅拌5min，停留活化15min。再加入白炭黑混合，以2000转/min速度搅拌10min，再匀速加入硅烷偶联剂，继续以2000转/min速度搅拌10min，即得本发明。

本发明创造的优点：本发明工艺简单，所得产品性能优良，与橡胶相容性好，可有效提高白炭黑等无机粉体与橡胶的相容性。具有抗硫化返元作用，可降低用户成本。

附图说明

图1：实施例1制得的偶联剂、白炭黑与天然橡胶混炼后的压片图

图2：实施例2制得的偶联剂、白炭黑与天然橡胶混炼后的压片图

图3：实施例3制得的偶联剂、白炭黑与天然橡胶混炼后的压片图

图4：实施例4制得的偶联剂、白炭黑与天然橡胶混炼后的压片图

图5：实施例5制得的偶联剂、白炭黑与天然橡胶混炼后的压片图

图6：实施例6制得的偶联剂、白炭黑与天然橡胶混炼后的压片图

图7：实施例7制得的偶联剂、白炭黑与天然橡胶混炼后的压片图

图8：白炭黑与天然橡胶混炼后的压片图

图9：Si69、白炭黑与天然橡胶混炼后的压片图

具体实施方式

实施例1

40份对苯二甲酸钙与2份硬脂酸共同加入搅拌釜(2000转/min)中的速度搅拌5min，停留活化15min。再加入8份白炭黑混合，以2000转/min速度搅拌10min，再匀速加入50份硅烷偶联剂KH-792，继续以2000转/min速度搅拌10min，即得本发明样品1。

实施例2

30份对苯二甲酸钙、30份对苯二甲酸锌与1份硬脂酸共同加入搅拌釜(2000转/min)中的速度搅拌5min，停留活化15min。再加入4份白炭黑混合，以2000转/min速度搅拌10min，再匀速加入35份硅烷偶联剂Si69，继续以2000转/min速度搅拌10min，即得本发明样品2。

实施例3