[发明专利]乙烯基三（2,2,2-三氟）乙氧基硅烷化合物的制备方法

说明书

技术领域

    本发明属于有机合成化学领域，具体涉及乙烯基三（2,2,2-三氟）乙氧基硅烷化合物的制备方法。

背景技术

乙烯基三（2,2,2-三氟）乙氧基硅烷化合物是含氟硅聚合物的一种重要单体，含氟硅聚合物大多是以-Si-O-为主链，氟烷基为侧链的含氟聚硅氧烷，由于主链是有机硅结构，它既保持有机硅材料的耐热耐寒性能，还兼具含氟材料的优异性能，使得含氟硅聚合物具有卓越的耐候性、耐高低温性、防水性和防油性、耐腐蚀性、化学稳定性，可广泛应用于涂料工业、脱模剂、织物、皮革、纸张的整理剂以及润滑剂等领域，而且应用领域不断扩大。

文献报道的的醇解合成方法: 在一定条件下，乙烯基氯硅烷和醇（甲醇、乙醇、甲氧基乙醇等）反应可制得乙烯基烷氧基硅烷，对于化合物乙烯基三（2,2,2-三氟）乙氧基硅烷的合成研究，国内外未见相同文献报道，因此，其合成技术与相关研究备受关注。

发明内容

本发明的目的是提供一种产物的收率较高，并可实现工业化生产的乙烯基三（2,2,2-三氟）乙氧基硅烷化合物的合成方法。

本发明技术方案如下：一种乙烯基三（2,2,2-三氟）乙氧基硅烷化合物的制备方法包含以下步骤：

步骤一：在装有导气管、恒压滴液漏斗和球型冷凝器，规格为100mL的三口烧瓶中，加入溶剂50—100mL，将原料乙烯基三氯硅烷用移液管加入到溶剂液面下，在氮气N₂或氩气Ar₂保护下启动磁力搅拌器，开始加热，从恒压滴液漏斗中缓慢滴加另一原料三氟乙醇，同时不断搅拌，维持回流，待三氟乙醇滴完后再升温回流4—7 h；

步骤二：反应完全后，蒸除溶剂和过量的三氟乙醇，再减压蒸馏，得无色透明液体，即为乙烯基三（2,2,2-三氟）乙氧基硅烷化合物。

作为本发明的进一步改进，所述步骤一中原料乙烯基三氯硅烷和原料三氟乙醇的体积比为：1.0:2.0—2.8。

作为本发明的进一步改进，所述步骤一中原料乙烯基三氯硅烷和溶剂二氯甲烷的体积比为：1:10—12，三氟乙醇滴加速度为0.5 —1 mL/min，氮气N₂或氩气Ar₂的流量为50—80 mL /min，反应的温度为20—40℃，反应时间为4—7 h。

本发明制备所得化合物乙烯基三（2,2,2-三氟）乙氧基硅烷的结构式为：

经IR、¹HNMR、¹³ CNMR表征。

本发明的有益效果：本发明乙烯基三（2,2,2-三氟）乙氧基硅烷化合物的合成方法；本发明副反应少，合成方法简单，反应条件温和，设备要求简单，产物的收率较高，达到63%—75%，易于工业化生产；在含氟硅烷及其聚合物在新型材料领域的有广泛的应用前景。

具体实施方式

下面的具体实施例可以说明本发明的技术方案及有益效果，但并不限制本发明。

    实施例1  乙烯基三（2,2,2-三氟）乙氧基硅烷化合物的制备方法：

步骤一：在装有导气管、恒压滴液漏斗和球型冷凝器的100mL三口烧瓶中，加入溶剂二氯甲烷50mL，将原料乙烯基三氯硅烷39mmol（5mL）通过移液管加入到溶剂二氯甲烷的液面下，在Ar₂保护下启动磁力搅拌器，Ar₂流量为50mL/min，开始加热，从恒压滴液漏斗中缓慢滴加另一原料三氟乙醇139mmol（10mL），滴加速度为0.5mL/min，同时不断搅拌，滴完后再升温至40℃回流4h；

步骤二：反应完全后，蒸除溶剂和过量三氟乙醇，再进行减压蒸馏，得无色透明液体，即为乙烯基三（2,2,2-三氟）乙氧基硅烷化合物，沸点为118—120℃/639 mmHg，产率为69%。

产物的结构式为