[发明专利]基于硝基苯的三重响应聚合物自组装体的制备方法和应用有效
申请号: | 201310016190.1 | 申请日: | 2013-01-16 |
公开(公告)号: | CN103204971A | 公开(公告)日: | 2013-07-17 |
发明(设计)人: | 王国杰;吴昊;董杰;杨槐 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C08F220/36 | 分类号: | C08F220/36;C08F220/34;C08J3/07;A61K47/32 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 皋吉甫 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 硝基苯 三重 响应 聚合物 组装 制备 方法 应用 | ||
1.基于硝基苯的三重响应性聚合物自组装体制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1.制备2-硝基苄基甲基丙烯酸酯:
将2-硝基苄基醇和三乙胺溶解在装有二氯甲烷的100毫升圆底烧瓶里,将圆底烧瓶放在冰水混合浴中,将溶有甲基丙烯酰氯的二氯甲烷溶液逐滴滴加到圆底烧瓶中,整个反应体系用氮气保护,反应时间为6-12小时,反应结束后,将反应混合物倒入分液漏斗中,用氢氧化钠水溶液洗涤若干次,将有机层从分液漏斗中取出,用无水硫酸氢钠干燥12小时以上,得到的粗产物,用硅胶柱色谱法提纯得到的2-硝基苄基甲基丙烯酸酯,备用, 其中,所述2-硝基苄基醇、甲基丙烯酰氯和三乙胺的摩尔比为1:1-4:50;
步骤2.制备聚合物:将5毫升的安瓿瓶真空干燥并充满氮气,将溴化亚铜、甲基丙烯酸二甲胺乙酯和2-硝基苄基甲基丙烯酸酯加入到安瓿瓶,用四氢呋喃溶解,用注射器将1,1,4,7,10,10-六甲基三乙烯四胺加入到体系中,将反应混合物用“冷冻-抽气-溶解”方法处理三次后,在油浴中在温度为68℃,反应18小时,反应结束后,将产物通过装有氧化铝纳米粒子的层析柱中以出去多余的催化剂,将粗产物旋蒸,在正己烷中沉淀,真空40℃烘干,得到两亲性聚合物;其中,所述甲基丙烯酸二甲胺乙酯、2-硝基苄基甲基丙烯酸酯和1,1,4,7,10,10-六甲基三乙烯四胺的摩尔比为1:1-3:50;
步骤3.自组装化过程:将步骤2得到的两亲性聚合物和四氢呋喃以质量比为1比1混合,待聚合物充分溶解后,将1毫升去离子水以每秒1-3微升的速度缓慢滴加到混合溶液中,以诱导胶束的形成,剧烈搅拌持续4个小时,将8毫升去离子水加入到混合溶液中,并停止搅拌,
将溶液放在去离子水中透析至少24小时,得到没有装载客体分子的具有光、温度和pH三重响应性的胶束溶液。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤2得到的聚合物为两亲性的,其亲水链段为聚甲基丙烯酸二甲胺乙酯,疏水链段为聚2-硝基苄基甲基丙烯酸酯。
3.一种按照权利要求1所述的方法制备得到的聚合物胶束应用于在多重、远程可控释放领域。
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