[发明专利]一种叔丁基锂溶液的制备方法有效
申请号: | 201310016356.X | 申请日: | 2013-01-16 |
公开(公告)号: | CN103044461A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 李典正;张江林;何光明 | 申请(专利权)人: | 上虞华伦化工有限公司 |
主分类号: | C07F1/02 | 分类号: | C07F1/02;C07D407/04 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 312369 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 溶液 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于基础化工领域,具体涉及一种叔丁基锂溶液的制备方法。
背景技术
有机锂化合物是一类重要的有机金属化合物,早在1929年就由K.Ziegler采用有机卤化物与金属锂反应制备得到,并随后将其应用于有机合成中。目前,有机锂化合物作为一种重要的合成试剂,在基础理论研究和工业合成中起着重要的作用。
有机锂化合物的化学性质类似烷基卤化镁,但更活泼,可与金属卤化物、含羰基物质、卤代烃和含有活泼氢的化合物反应。常用的有机锂化合物包括丁基锂和苯基锂,其中,丁基锂主要用于拔除有机化合物中的活泼氢。丁基锂又包括正丁基锂和叔丁基锂,同正丁基锂相比,叔丁基的碱性更强,可以拔去很多氢碳酸的氢,包括醚的α位氢苯,因此可以应用于很多正丁基锂不适用的范围。
有机锂化合物一般通过制备锂或锂钠合金在惰性有机液体中的分散体,然后添加适宜的烷基卤而制得的,使用时一般以溶液状态使用。通常,叔丁基锂通过采用氯代叔丁烷与2当量的锂金属反应而得到,化学反应式如下:
C4H9Cl+2Li→C4H9Li+LiCl
目前,正丁基锂在工业上已经能够大规模的制备,而叔丁基锂由于过于活泼,且原料相对更稳定,只能在实验室中以小规模制备,当放大到工业规模的时候,反应往往难以引发,成功率较低,得不到目标产物。由于基础研究和工业生产中叔丁基锂的用量巨大且具有不可替代性,如何实现叔丁基锂的规模化生产成为一个亟需解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种叔丁基锂溶液的制备方法,采用该制备方法可以实现叔丁基锂的大规模制备。
一种叔丁基锂溶液的制备方法,包括以下步骤:
(1)在惰性气体保护下,将钠-锂合金放置于惰性溶剂中,加热搅拌使所述的钠-锂合金分散,冷却后除去所述惰性溶剂,得到钠-锂合金分散体;
(2)在惰性气体保护下,向步骤(1)得到的钠-锂合金分散体中加入戊烷,在30~38℃温度时搅拌条件下,滴加氯代正丁烷-氯代叔丁烷混合液进行反应,反应完全后经处理得到所述的叔丁基锂溶液;
所述的钠-锂合金中钠的质量分数为2%~6%;
所述的氯代正丁烷-氯代叔丁烷混合液中氯代正丁烷的质量分数为0.5~3%;
所述的惰性溶剂为对钠-锂合金呈化学惰性的有机溶剂;
所述的惰性气体为氩气或者氮气;
步骤(2)中的处理包括:在氮气保护条件下,进行过滤和用对叔丁基呈惰性的溶剂洗涤和稀释。
本发明中,所述的钠-锂合金中钠和所述的氯代正丁烷-氯代叔丁烷混合液中的氯代正丁烷起着活化反应的作用,使所述的反应能够顺利引发和进行。此时,所述的反应即使以公斤级的量进行时,也能顺利的引发,得到目标产物。
由于所述的叔丁基锂极为活泼,对空气和水汽的敏感性较高,步骤(1)和步骤(2)中,所述的惰性气体优选为氩气,氩气的密度比空气高,无水无氧条件易于控制。
步骤(1)中,所述的钠-锂合金分散体通过加热所述惰性溶剂至温度高于钠-锂合金的熔点,使所述钠-锂合金融化后得到,所述的惰性溶剂还需要满足沸点较高的要求,一般需要在200℃以上,优选为白油,白油价格便宜,不宜吸收水分和空气,沸点360℃左右,能够很好地满足本发明的要求。
作为优选,步骤(1)中,所述的加热搅拌的加热温度为205~210℃,加热温度的提高有利于减小得到的钠-锂合金分散体的颗粒度,从而使反应更加易于引发。作为进一步的优选,所述的加热搅拌的加热温度为205~210℃
作为优选,步骤(2)中,所述的钠-锂合金中钠的质量分数为3%~5%,所述的钠-锂合金中钠的质量分数的增加,可以促进反应的引发更为顺利,但是含量过高,会使产品中杂质的含量增加。
步骤(2)中,所述的氯代正丁烷-氯代叔丁烷混合液中氯代正丁烷的质量分数优选为1~2%,所述的氯代正丁烷可以促进反应的引发,但是用量不易过多,否则会在产物中引入正丁基锂,影响所述的叔丁基锂溶液的使用,作为进一步的优选,所述的氯代正丁烷-氯代叔丁烷混合液中氯代正丁烷的质量分数为1%。
同现有技术相比,本发明的有益效果体现在:
(1)通过调节钠-锂合金中的钠和氯代正丁烷-氯代叔丁烷混合液中氯代正丁烷的质量分数,使生成叔丁基锂的反应能够顺利的引发和进行,同时,有效地控制了产品中杂质的含量,保证了产品的质量;
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