[发明专利]一种山楂酸的制备方法

权利要求书

1.一种山楂酸的制备方法，其特征在于，原料齐墩果酸依次经氧化剂2-碘酰基苯甲酸、间氯过氧苯甲酸的氧化之后，再经还原剂NaBH₄的还原，得到所述山楂酸；所述制备方法的反应路线为：

2.如权利要求1所述山楂酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步氧化

齐墩果酸溶于第一溶剂中，加入氧化剂2-碘酰基苯甲酸，在0-50℃温度下反应1-3小时，过滤得到滤液，依次经萃取、洗涤、干燥、浓缩得到3-羰基齐墩果酸；

第二步氧化

将上述所得3-羰基齐墩果酸溶于第二溶剂中，滴加硫酸甲醇溶液，加入氧化剂间氯过氧苯甲酸，在0-50℃温度下反应20-40小时，依次经萃取、洗涤、干燥、浓缩得到2a-羟基-3-羰基齐墩果酸；

第三步还原

将上述所得2a-羟基-3-羰基齐墩果酸溶于第三溶剂中，加入还原剂NaBH₄，在0-50℃温度下反应1-3小时，依次经萃取、干燥、浓缩，再经硅胶柱层析得到目的产物白色固体山楂酸。

3.如权利要求2所述山楂酸的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为二甲基亚砜、四氢呋喃、或乙酸乙酯；所述第二溶剂为二氯甲烷；所述第三溶剂为四氢呋喃、甲醇、或四氢呋喃与甲醇的混合。

4.如权利要求2所述山楂酸的制备方法，其特征在于，所述第二步和所述第三步的收率合计57-63％；所述制备方法的反应总收率为50-58％。

5.如权利要求2所述山楂酸的制备方法，其特征在于，所述第一步中，所述齐墩果酸与所述氧化剂2-碘酰基苯甲酸的用量比例为重量比(1.1-1.5)∶1。

6.如权利要求2所述山楂酸的制备方法，其特征在于，所述第二步中，所述3-羰基齐墩果酸与所述氧化剂间氯过氧苯甲酸的用量比例为重量比(1.0-1.4)∶1。

7.如权利要求2所述山楂酸的制备方法，其特征在于，所述第二步中，所述2a-羟基-3-羰基齐墩果酸与所述还原剂NaBH₄的用量比例为重量比(3.4-5.0)∶1。