[发明专利]ZD1839Form 1晶型的制备方法无效
申请号: | 201310016955.1 | 申请日: | 2013-01-17 |
公开(公告)号: | CN103102316A | 公开(公告)日: | 2013-05-15 |
发明(设计)人: | 李彦 | 申请(专利权)人: | 李彦 |
主分类号: | C07D239/94 | 分类号: | C07D239/94 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人: | 王为 |
地址: | 102600 北京市大兴*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | zd1839form 制备 方法 | ||
1.一种制备ZD1839Form1晶型的方法,其特征在于,将ZD1839用溶剂溶解,搅拌析出结晶,经过滤干燥即可得到ZD1839 Form 1晶型。
2.权利要求1所述的制备方法,其特征在于,溶解ZD1839所采用的溶剂种类,可以是单一溶剂也可以是混合溶剂,可以是质子性溶剂也可以是非质子性溶剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的溶剂选自:丙酮、乙腈、四氢呋喃、乙醇,或者丙酮与乙酸乙酯、丙酮与乙腈、丙酮与四氢呋喃、丙酮与乙醇、丙酮与其他溶剂的混合溶剂,搅拌析出的结晶,均为Form 1晶型,另可用溶剂包括上述溶剂但并不限于上述溶剂。
4.权利要求1所述的制备方法,其特征在于,溶解ZD1839所采用溶剂用量,可以是ZD1839的5~100倍。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,ZD1839固体的溶解温度可以是10~160℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,收集ZD1839固体的过滤方式,可以是已知的任何过滤方式,如减压抽滤、加压压滤、常压过滤等。
7.根据权利要求1所述的制备方法,收集ZD1839固体的干燥方式,可以是减压干燥或常压干燥。干燥温度是10~100℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,步骤如下:取ZD1839170克,加8升丙酮中,搅拌下加热溶解,趁热抽滤,得到澄清的滤液,搅拌下析晶,析出固体结晶,过滤得到滤饼,50℃干燥。
9.根据权利要求1所述的制备方法,步骤如下:取ZD1839 10克,加至400毫升乙腈中,搅拌下加热溶解,趁热抽滤,得到澄清的滤液,搅拌下析晶,析出固体结晶,过滤得到滤饼,50℃干燥。
10.根据权利要求1所述的制备方法,步骤如下:取ZD1839 10克,加至100毫升四氢呋喃中,搅拌下加热溶解,趁热抽滤,得到澄清的滤液,搅拌下析晶,析出固体结晶,过滤得到白色固体,50℃干燥。
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