[发明专利]螺旋藻磁性多孔Pb2+、Cd2+双模板印迹聚合物微球无效
申请号: | 201310017661.0 | 申请日: | 2013-01-18 |
公开(公告)号: | CN103073685A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 韦寿莲;汪洪武;刘永;邵明栋 | 申请(专利权)人: | 肇庆学院 |
主分类号: | C08F251/00 | 分类号: | C08F251/00;C08F226/06;C08F2/44;C08K3/22;C08J9/26;C08L51/02;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/285;B01J20/30 |
代理公司: | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人: | 刘宇峰 |
地址: | 526061 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 螺旋藻 磁性 多孔 pb2 cd2 双模 印迹 聚合物 | ||
1.一种螺旋藻磁性多孔Pb2+、Cd2+双模板印迹聚合物微球,其特征在于,所述多孔聚合物微球是通过以下步骤来制备的:
(1)在三口烧瓶中依次加入1~5 g干燥的螺旋藻粉、5 mL三乙胺和40 mL丙酮,通氮气,搅拌,缓慢滴加15~40 mL丙烯酰氯溶液,冰浴反应4~8小时,20-30℃反应10~14小时;将反应液转移到旋转蒸发仪上减压蒸馏除去丙酮,过滤;
(2)将上述0.2~0.5 g改性的螺旋藻和乙烯基吡啶作为双单体,0.1~2.0 mmol Pb(NO3)2和Cd(NO3)2作为双模板,溶于20 mL水中,超声2 分钟,然后加入Fe3O4和分散剂,搅拌均匀,得到内水相;
(3)将1~4 g乳化剂、1~5 mL交联剂溶于5~10 mL甲苯中,搅拌均匀得到油相;
(4)将上述内水相滴加入到油相混合液中,乳化5~10 分钟,形成油包水型(W/O)反相乳液;
(5)在N2 环境下,将上述制备的W/O乳液边搅拌边滴加入到含50~200 mL水溶液、0.1~0.3 g表面活性剂、0.1~0.4 g引发剂的外水相中乳化得到水包油包水(W/O/W)的双重乳液;然后恒温50~100℃聚合10~24小时,得到Pb2+、Cd2+印迹聚合物微球;
(6)将聚合物在40~100℃烘干,用0.1 mol/L HCL溶液索氏萃取至洗脱液检测不到Pb2+、Cd2+,用去离子水反复冲洗至中性,沉降,真空干燥,得到螺旋藻磁性多孔Pb2+、Cd2+印迹聚合物微球。
2. 根据权利要求1所述的螺旋藻磁性多孔Pb2+、Cd2+双模板印迹聚合物微球,其特征在于:所述步骤(1)和(5)中,所述搅拌是采用磁力搅拌,转速为300~500 r/min。
3. 根据权利要求1所述的螺旋藻磁性多孔Pb2+、Cd2+双模板印迹聚合物微球,其特征在于:所述步骤(2)中,改性的螺旋藻单体和乙烯基吡啶单体的质量比为1:1;Pb(NO3)2和Cd(NO3)2双模板与乙烯基吡啶单体的摩尔比为1:4;水相中Fe3O4的质量分数为1%;水相中分散剂的质量分数为2.5%。
4.根据权利要求1所述的螺旋藻磁多孔Pb2+、Cd2+双模板印迹聚合物微球,其特征在于:所述步骤(3)中,油相中乳化剂的质量分数为15.4%;交联剂与甲苯的体积比为1:3~1:4。
5.根据权利要求1或4所述的螺旋藻磁性多孔Pb2+、Cd2+双模板印迹聚合物微球,其特征在于:所述乳化剂是由斯盘80与吐温80按1:2~1:5的比例混合而成。
6.根据权利要求1所述的螺旋藻磁性多孔Pb2+、Cd2+双模板印迹聚合物微球,其特征在于:所述步骤(3)中,交联剂选自:聚乙二醇二丙烯酸酯、三甲醇基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)、3,5-二丙烯酰胺苯甲酸、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯、N,N'-1,4-苯基双丙烯酰胺、甲季戊四醇三丙烯酸酯(PETAR)、季戊四醇四丙烯酸酯(PETER)。
7.根据权利要求1所述的螺旋藻磁性多孔Pb2+、Cd2+双模板印迹聚合物微球,其特征在于:所述步骤(4)中,所述乳化是采用超声乳化。
8. 根据权利要求1所述的螺旋藻磁性多孔Pb2+、Cd2+双模板印迹聚合物微球,其特征在于:所述步骤(4)中,表面活性剂选自:斯盘80、吐温80、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠。
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