[发明专利]一种5-氧杂螺[2,4]庚-6-酮及其中间体的制备方法

权利要求书

1.一种5-氧杂螺[2,4]庚-6-酮(I)的制备方法，其特征在于，以1-羟甲基环丙基乙腈(II)为原料，通过在碱性条件下水解、酸催化下关环得到5-氧杂螺[2,4]庚-6-酮(I)，

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，水解所用的碱为碱金属或碱土金属的氢氧化物，如氢氧化钠、氢氧化钾。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，水解所用的溶剂为甲醇或乙醇与水的任意比例的混合，反应温度为0~100℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，关环所用的催化剂为酸，如盐酸、对甲苯磺酸；溶剂为非质子溶剂，如二氯甲烷、乙酸乙酯。

5.一种5-氧杂螺[2,4]庚-6-酮(I)的制备方法，其特征在于，包括以下两个步骤：

a)以二溴新戊二醇(V)为起始原料，在锌粉的存在下环合得到环丙基二甲醇(IV)，然后环丙基二甲醇(IV)与氯化亚砜反应得到环丙基二甲醇环亚硫酸酯(III)，

b)环丙基二甲醇环亚硫酸酯(III)用氰化物开环得到1-羟甲基环丙基乙腈(II)，然后在碱性条件下水解、酸催化下关环得到5-氧杂螺[2,4]庚-6-酮(I)。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤a)中，二溴新戊二醇(V)与锌粉环合所用的溶剂为C_1-4的醇，反应温度为回流。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤a)中，环丙基二甲醇(IV)与氯化亚砜反应所用的溶剂为甲苯或二氯甲烷，并加入三乙胺作碱，反应温度为0~30℃。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤b)中，水解所用的碱为碱金属或碱土金属的氢氧化物，如氢氧化钠、氢氧化钾。

9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤b)中，水解所用的溶剂为甲醇或乙醇与水的任意比例的混合，反应温度为0~100℃。

10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤b)中，关环所用的催化剂为酸，如盐酸、对甲苯磺酸；溶剂为非质子溶剂，如二氯甲烷、乙酸乙酯。

11.一种环丙基二甲醇环亚硫酸酯(III)的制备方法，其特征在于，以二溴新戊二醇(V)为起始原料，在锌粉的存在下环合得到环丙基二甲醇(IV)，然后环丙基二甲醇(IV)与氯化亚砜反应得到环丙基二甲醇环亚硫酸酯(III)，

12.根据权利要求11所述的环丙基二甲醇环亚硫酸酯(III)的制备方法，其特征在于，二溴新戊二醇(VII)与锌粉环合所用的溶剂为C_1-4的醇，反应温度为回流。

13.根据权利要求11所述的环丙基二甲醇环亚硫酸酯(III)的制备方法，其特征在于，环丙基二甲醇(VI)与氯化亚砜反应所用的溶剂为甲苯或二氯甲烷，并加入三乙胺作碱，反应温度为0~30℃。