[发明专利]溶剂萃取提铟的贫有机相的处理方法无效
申请号: | 201310017841.9 | 申请日: | 2013-01-18 |
公开(公告)号: | CN103014338A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 窦传龙;林文军;刘一宁;廖贻鹏;李维鉴;戴慧敏 | 申请(专利权)人: | 株洲冶炼集团股份有限公司 |
主分类号: | C22B3/26 | 分类号: | C22B3/26;C22B58/00 |
代理公司: | 上海硕力知识产权代理事务所 31251 | 代理人: | 王法男 |
地址: | 412007 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 溶剂萃取 有机 处理 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种湿法炼锌工艺中有价金属的回收方法,特别涉及一种从含铟物料中回收铟的萃取处理方法。
背景技术
目前,从含铟物料中回收铟的一般工艺流程为:含铟物料→富集→浸出→净化→萃取→反萃→置换→熔铸阳极→电解→铟锭,其中,萃取时常见的萃取剂和稀释剂分别为P204(二(2-乙基己基磷酸))和磺化煤油。随着铟资源的日益贫乏,含铟物料中铁、砷、铋、锡、硅、锑等杂质越来越高,富集铟时,杂质也随着铟一起进入富集渣。富集渣浸出时,这些杂质大部分都转入浸出液中,尽管对浸出液采取了净化除杂,但仍然有部分杂质继续残留在净化液中,后续萃取提铟时,上述杂质也不同程度的被有机相萃取,影响有机相萃铟效果,更会导致有机相乳化和老化,使萃取无法进行。
萃取提铟的有机相被称为富有机相,富有机相经6~7mol/L的盐酸反萃后得到铟反萃液和贫有机相,现有技术中,一般在萃取提铟后对富有机相进行酸洗,如采用浓度为6~7mol/L的盐酸对夹带在富有机相中的铁、锡、二氧化硅、锑等杂质的进行酸洗,然后再反萃,但是酸洗对锡、二氧化硅、锑等杂质几乎无洗脱效果,洗铁效率也相对较低,使得反萃后得到的贫有机相中仍然含有大量杂质,大幅度降低了有机相使用周期。同时,现有技术因有机相中夹带氯,循环使用后导致铟萃余液中氯含量大幅度上升,严重影响铟萃余液中锌的回收。
因此,如何找到一种有效处理溶剂萃取过程贫有机相的方法,延长有机相的使用周期,降低铟萃余液中氯含量的难题有待进一步探索。
发明内容
本发明解决了现有技术中存在的溶剂萃取提铟贫有机相中含有大量杂质导致其使用周期短、氯含量高导致铟萃余液中氯含量也升高的技术问题,提供一种溶剂萃取提铟的贫有机相的处理方法。
具体地,本发明的技术方案为:
一种溶剂萃取提铟的贫有机相的处理方法,包括以下步骤:
A、贫有机相再生:将溶剂萃取提铟的贫有机相与再生剂混合,然后静置分层,分离后得到再生液、再生有机相;所述再生剂为草酸和氢氟酸的混合液;
B、脱氯:将步骤A得到的再生有机相与脱氯剂混合,静置分层,分离后得到富氯水溶液、脱氯有机相;所述脱氯剂为水;
C、酸洗:将步骤B得到的脱氯有机相与酸洗剂混合进行酸洗,静置分层,分离后得到酸洗液、净化有机相;所述酸洗剂为硫酸溶液。
作为对本发明的进一步改进,步骤A中,所述再生剂为质量百分浓度3~10%的草酸和质量百分浓度1~10%的氢氟酸组成的混合液。
作为对本发明的进一步改进,步骤A中,所述贫有机相与再生剂的体积比为10:1~60:1,混合时间为3~10分钟,温度为20~50℃,澄清时间为3分钟以上。
作为对本发明的进一步改进,步骤B中,再生有机相与脱氯剂的体积比为10:1~60:1,混合时间为3~10分钟,温度为20~50℃,澄清时间为3分钟以上。
作为对本发明的进一步改进,步骤C中,所述酸洗剂中硫酸的浓度为50~300g/L。
作为对本发明的进一步改进,步骤C中,脱氯有机相与酸冼剂的体积比为10:1~60:1,酸洗时间为3~10分钟,温度为20~50℃,澄清时间为3分钟以上。
作为本发明的进一步改进,步骤A、B、C均在萃取箱内进行。
本发明的有益效果在于:
本发明提供的溶剂萃取提铟贫有机相的处理方法,通过贫有机相再生、脱氯和酸洗的步骤,使贫有机相得到连续净化和再生,消除了有机相中夹带铁、砷、锡、二氧化硅、锑、氯等杂质而影响萃取效率的可能,从而有效解决萃取过程有机相的乳化和老化问题,大幅度延长有机相的使用周期,实现有机相循环使用。同时,采用本发明提供的处理方法,能使贫有机相中氯的脱除率达85wt%以上,有效地降低铟萃余液中的氯含量,为后续铟萃余液中锌的回收提供了条件。此外,本发明提供的处理方法,工艺简单、可操作性强、运行成本低。
具体实施方式
如无特殊注明,本发明中,溶剂萃取提铟的贫有机相是指在萃取箱中富铟有机相经反萃工序处理后,进入再生混合槽中的夹带铁、砷、锡、二氧化硅、锑、氯等杂质的有机相。
本发明提供了一种溶剂萃取提铟的贫有机相的处理方法,包括以下步骤:
A、贫有机相再生:将溶剂萃取提铟的贫有机相与再生剂混合,然后静置分层,分离后得到再生液、再生有机相;所述再生剂为草酸和氢氟酸的混合液;
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