[发明专利]一种磁性可回收石墨烯基贵金属复合纳米片催化剂、制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 201310018078.1 申请日: 2013-01-17
公开(公告)号: CN103055896A 公开(公告)日: 2013-04-24
发明(设计)人: 卢晓峰;杨柳;边秀杰;晁单明;王策 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: B01J23/89 分类号: B01J23/89;B01J35/02;C07C213/02;C07C215/76;C07C209/36;C07C211/51
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人: 张景林;刘喜生
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 磁性 可回收 石墨 贵金属 复合 纳米 催化剂 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种利用微波技术制备磁性可回收石墨烯基贵金属复合纳米片催化剂的方法,其步骤如下:

A.将0.2~2.0g石墨和0.2~2.0g硝酸钠加入到9.2~92mL、浓度为95wt%~98wt%的浓硫酸中,在0°C~4°C下搅拌1~5h;然后加入1.2~12g高锰酸钾,在35~40°C条件下搅拌1~2h;然后在上述溶液中加入16~160mL水,90~95°C条件下搅拌30~60min;最后在上述溶液中再加入40~400mL水和1.2~12mL、30wt%的H2O2,抽滤后水洗,至溶液pH=6.0~7.0,从而得到氧化石墨;

B.将步骤A得到的氧化石墨分散在乙二醇中配制成浓度为1~2mg/mL的溶液,超声4~8h;取12.5~25mL配制好的溶液,向其中加入0.055~0.220g的金属盐,超声1~10min;再配制5~10M的氢氧化钠水溶液,取1.5~3mL氢氧化钠水溶液加入到上述混合溶液中,再加入8~20mg的贵金属化合物,超声1~10min;最后将反应溶液在微波条件下反应1~10min,用水和乙醇分别洗涤产物,干燥后得到磁性可回收石墨烯基贵金属复合纳米片催化剂。

2.如权利要求1所述的一种利用微波技术制备磁性可回收石墨烯基贵金属复合纳米片催化剂的方法,其特征在于:步骤B中的金属盐为六水合三氯化铁,或六水合三氯化铁与六水合氯化钴、六水合氯化镍、六水合硝酸锌、三水合硝酸铜之一的混合物,混合物中两种金属盐的摩尔比为2:1,贵金属化合物为四氯钯酸钠或氯铂酸。

3.一种由权利要求1或权利要求2所述方法制备的磁性可回收石墨烯基贵金属复合纳米片催化剂。

4.权利要求3所述的磁性可回收石墨烯基贵金属复合纳米片催化剂在硝基化合物还原催化方面的应用。

5.如权利要求4所述的磁性可回收石墨烯基贵金属复合纳米片催化剂在硝基化合物还原催化方面的应用,其特征在于:是将磁性可回收石墨烯基贵金属复合纳米片催化剂超声分散到水中配制成浓度为1.0~4.0mg/mL的水分散液;在1~5mL水中加入10~50μL、5~10mM硝基化合物水溶液,10~50μL、0.5~2M硼氢化钠水溶液,然后加入10~50μL上述水分散液,从而实现对硝基化合物的还原催化。

6.如权利要求4所述的磁性可回收石墨烯基贵金属复合纳米片催化剂在硝基化合物还原催化方面的应用,其特征在于:将反应完成后的溶液在磁铁作用下分离催化剂,从而实现石墨烯基贵金属复合纳米片催化剂多个催化循环的的磁性回收。

7.如权利要求4所述的一种利用微波技术制备的磁性可回收石墨烯基贵金属复合纳米片催化剂应用于硝基化合物还原反应催化时,其特征在于:硝基化合物为对硝基苯酚或对硝基苯胺。

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