[发明专利]一种乙二醇锑的制备方法有效
申请号: | 201310018461.7 | 申请日: | 2013-01-18 |
公开(公告)号: | CN103044200A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 王晶;杨第武;彭蛟龙 | 申请(专利权)人: | 湖南辰州矿业股份有限公司 |
主分类号: | C07C31/28 | 分类号: | C07C31/28;C07C29/70 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 419607*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙二醇 制备 方法 | ||
1.一种乙二醇锑的制备方法,其特征在于,将三氧化二锑和乙二醇按质量比为1:4~7投入到密闭反应釜中,在压力为-0.05~-0.07MPa下,加热到120~150℃反应1~3h;反应完成后,添加活性炭脱色除杂15~30min;除杂后的反应液过200~400目滤网后得到料液;将料液冷却至35~25℃结晶;结晶得到的晶体在800~1200转/min的离心机中离心甩干15~25min,即得;所述的反应经过回流采出分离沸腾的乙二醇和水蒸汽的混合物,采出水量150~300kg/吨Sb2O3;离心甩干后的晶体中锑含量不少于56%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,三氧化二锑和乙二醇按质量比为1:7。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的活性炭为767型针形活性炭,用量为2~6kg/吨Sb2O3。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应压力为-0.05~-0.06MPa。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的回流采出是控制好冷却塔塔顶温度在60~100℃,分离反应过程中因沸腾挥发出来的乙二醇与水蒸汽的混合物,使乙二醇回流至反应釜,水蒸汽通过冷凝器冷凝后采出,采出水中乙二醇的含量不大于2%。
6.根据权利要求1~5任一项所述的方法,其特征在于,将离心机甩出的母液经过140~175℃下真空度在-0.05~-0.08MPa之间蒸馏处理,回收乙二醇。
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