[发明专利]对氯苯乙醇合成对氯苯乙烯的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种对氯苯乙烯的合成工艺，属于化工技术领域，具体为对氯苯乙醇气固相催化脱水生成对氯苯乙烯。

背景技术

对氯苯乙烯又名4-氯苯乙烯，英文名称：4-Chlorostyrene、p-Chlorostyrene，芳族乙烯基化合物。由于侧链是C=C双键，因此，化学性质较为活泼。化合物在室温下即能缓慢聚合，要加阻聚剂（稳定剂）才能贮存。对氯苯乙烯是非常重要的化工原料，其衍生物可应用于离子交换树脂、功能性高分子、感光性高分子、高分子催化剂、医药、农药等方面。它还可以制成格氏试剂，合成可聚合光引发剂，具有广阔的市场前景。目前制备对氯苯乙烯的方法主要有对氯苯甲醛合成路线、对氯苯基溴化镁合成路线、对氯氯苄合成路线及氯苯合成路线、JP61227540A、JP2003238460A、CN1291953C、CN1768021A。这些工艺路线复杂、原辅材料多、反应周期长，不利于工业连续化生产；且生成的对氯苯乙烯因不能及时移出反应器，容易发生聚合。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术不足，而开发的一种低成本、高选择性、高收率、操作简单、连续化生产对氯苯乙烯的工艺。本技术方案为对氯苯乙醇气固相催化脱水生成对氯苯乙烯，工艺流程见附图1。其反应机理如下。

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本发明所述对氯苯乙醇为单一原料，除催化剂外无其它辅料。

本发明所述气固相催化脱水是指反应器中，原料为气相，催化剂为固相。

本发明所述反应器是指等温式固定床反应器。

本发明所述原料是由真空吸入，流量大小由调节阀控制。

本发明所述气相是指原料经汽化器汽化后成气态。

本发明所述催化剂是指催化剂为改性硅酸铝催化剂（￠4-￠5）。

本发明工艺过程简单，连续化生产，工艺条件温和，操作安全。新催化剂产物纯度可达95%以上，能满足工业需要。收率在80%以上（理论收率为88.2%），产品单一，无副产物排放问题，减少环境污染。本发明另一特点是设备结构简单，采用普通碳钢即可，无特殊要求。

附图说明

图1为对氯苯乙醇脱水制对氯苯乙烯工艺流程图。图中1-原料罐（存放对氯苯乙醇），2-调节阀，3-流量计，4-汽化器，5-反应器，6-冷凝器，7-真空泵，8-产品接收器，9-产品贮罐，10-隔断阀，11-放料阀。

具体实施例

先将30ml瓷珠装入反应器底部，然后将100ml催化剂装入反应器中下部，再用瓷珠填充反应器上部。连接好汽化器与反应器及冷凝器与反应器。检查原料罐是否有足够的对氯苯乙醇，开水循环真空泵，检查真空度能否达到要求，以防漏气。检查完毕后开水循环真空泵，开电加热使汽化器及反应器升温。当汽化温度达280℃、反应温度达285℃时，缓慢开调节阀使流量计流量在0.3～0.5ml/min，反应中缓慢提升加料量，加料量不超过1ml/min，通过调节阀调节加料量来稳定温度。中途取样分析方法，关产品接收器与产品贮罐之间的隔断阀，打开产品贮罐底部的放料阀即可。产品经色谱分析，新催化剂纯度可达97%以上，在真空度、温度及投料量稳定的情况下，如纯度下降，表明催化剂开始失效，必要时停车更换催化剂。产品经干燥剂干燥并添加TBC存贮。