[发明专利]一种高分散性聚羧酸超塑化剂的制备方法有效
申请号: | 201310018864.1 | 申请日: | 2013-01-18 |
公开(公告)号: | CN103073687A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 柯余良;方云辉;陈小路;张小芳;郭鑫祺;林添兴;于飞宇;林庆昌 | 申请(专利权)人: | 科之杰新材料集团有限公司;浙江建研科之杰新材料有限公司;贵州科之杰新材料有限公司;广东科之杰新材料有限公司 |
主分类号: | C08F290/06 | 分类号: | C08F290/06;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/28;C08F230/08;C08F228/02;C08F220/58;C08F2/38;C04B24/16;C04B103/30 |
代理公司: | 厦门市新华专利商标代理有限公司 35203 | 代理人: | 李宁 |
地址: | 361100 福建省厦门市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散性 羧酸 塑化剂 制备 方法 | ||
1.一种高分散性聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一,按质量份计,将100份甲氧基聚乙二醇单甲醚、4份聚丙二醇、20-55份甲基丙烯酸、0.5-0.8份的混合阻聚剂和2-5份的催化剂置于第一反应装置中,通氮气保护,反应温度为100-130℃,反应时间为5-10h,反应结束后,加入35份水和5份质量浓度为30%的氢氧化钠溶液,得到聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、聚丙二醇-2-甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸混合物中间体MP;
步骤二,将100份中间体MP抽到第一滴加装置中,加入5-10份(甲基)丙烯酸酯类不饱和单体、5份的硅烷不饱和单体、0.5-2份链转移剂和40份水,混合均匀,在3h内滴完;将1-5份引发剂和50份的水置于第二滴加装置中,在4h内滴完;将1-5份磺酸盐和50份水置于第二反应装置中,温度达到50℃-90℃时,依次滴加第二滴加装置中和第一滴加装置中的溶液,滴加结束后,保温1h,冷却至40℃时,加入20份质量浓度为30%的氢氧化钠进行中和,得到聚羧酸超塑化剂。
2.如权利要求1所述的一种高分散性聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于:甲氧基聚乙二醇单甲醚的分子量为600、1000、1200、2000或3000中的两种。
3.如权利要求1所述的一种高分散性聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于:聚丙二醇的分子量为600或1000中的一种。
4.如权利要求1所述的一种高分散性聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于:混合阻聚剂为对苯二酚与吩噻嗪,其质量份比为1:1。
5.如权利要求1所述的一种高分散性聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于:催化剂为对甲苯磺酸或浓硫酸。
6.如权利要求1所述的一种高分散性聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于:(甲基)丙烯酸酯类不饱和单体为(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯或(甲基)丙烯酸羟丙酯。
7.如权利要求1所述的一种高分散性聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于:硅烷不饱和单体为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。
8.如权利要求1所述的一种高分散性聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于:链转移剂为巯基乙酸、3-巯基丙酸或3-巯基丁酸酯。
9.如权利要求1所述的一种高分散性聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于:引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠。
10.如权利要求1所述的一种高分散性聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于:磺酸盐为烯丙基磺酸钠或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
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