[发明专利]一种萘并吡喃类化合物的制备方法有效
申请号: | 201310019174.8 | 申请日: | 2013-01-18 |
公开(公告)号: | CN103087032A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 王凯;张秀芹;陈强 | 申请(专利权)人: | 常州南京大学高新技术研究院 |
主分类号: | C07D311/92 | 分类号: | C07D311/92 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 黄嘉栋 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡喃类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种萘并呋喃类化合物的制备方法,所述的萘并呋喃类化合物具有如下结构:
其中:R1=H、CH3或CH3O;R2=H、CH3或CH3O;
R3=H、CH3;R4=H、CH3;
制备方法其特征是包括如下步骤:
步骤1.依次将有机溶剂和原料4-R1-4’-R2-二苯甲酮投入反应瓶中,搅拌条件下,将四氯化钛与有机溶剂的混合溶液缓慢滴加到体系中;
步骤2.在-10℃~20℃下,缓慢滴加三乙胺与有机溶剂的混合溶液,滴加完毕后,保持0℃~20℃,反应10~36小时;
步骤3.反应结束后,控制在-10℃~10℃温度下,分批加入氯化铵,用有机溶剂萃取得有机相,蒸馏脱去溶剂得黄色油状物,即醛基化合物,无需进一步处理;
步骤4.称取步骤3中得到的油状物,溶于有机溶剂中,在-10℃~10℃温度下,缓慢加入到3-R3-4-R4-1-萘酚的有机溶剂溶液中,3-R3-4-R4-1-萘酚与步骤3产物的物质的量的比为1:1~1:3;
步骤5.加入催化剂A,加热到溶剂回流温度,反应8~24小时,反应结束后脱去溶剂,纯化得萘并吡喃化合物,所述的催化剂A为氢氧化钙、吡啶、乙二胺二乙酸、三氟甲磺酸镱或氯化铟。
2.根据权利要求1所述的萘并吡喃类化合物的合成方法,其特征是:在步骤1中,所述的四氯化钛与二苯甲酮的物质的量比为1.5:1~10:1。
3.根据权利要求1所述的萘并吡喃类化合物的合成方法,其特征是:所述的反应中有机溶剂为二氯甲烷、氯仿或四氢呋喃。
4.根据权利要求1所述的萘并吡喃类化合物的合成方法,其特征是:在步骤2中,所述的三乙胺与4-R1-4’-R2-二苯甲酮的物质的量比为1.5:1~4.5:1。
5.根据权利要求1所述的萘并吡喃类化合物的合成方法,其特征是:在步骤3中,所述的加入的氯化铵与二苯甲酮的物质的量比为1.5:1~4.5:1。
6.根据权利要求1所述的萘并吡喃类化合物的合成方法,其特征是:在步骤5中,所述的催化剂A与萘酚的物质的量的百分比为5%~30%。
7.根据权利要求1所述的萘并吡喃类化合物的合成方法,其特征是:在步骤5中,所述的反应温度为40℃~70℃。
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