[发明专利]一种萘并吡喃类化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310019174.8 申请日: 2013-01-18
公开(公告)号: CN103087032A 公开(公告)日: 2013-05-08
发明(设计)人: 王凯;张秀芹;陈强 申请(专利权)人: 常州南京大学高新技术研究院
主分类号: C07D311/92 分类号: C07D311/92
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 黄嘉栋
地址: 213164 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 吡喃类 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种萘并呋喃类化合物的制备方法,所述的萘并呋喃类化合物具有如下结构:

其中:R1=H、CH3或CH3O;R2=H、CH3或CH3O;

R3=H、CH3;R4=H、CH3

制备方法其特征是包括如下步骤:

步骤1.依次将有机溶剂和原料4-R1-4’-R2-二苯甲酮投入反应瓶中,搅拌条件下,将四氯化钛与有机溶剂的混合溶液缓慢滴加到体系中;

步骤2.在-10℃~20℃下,缓慢滴加三乙胺与有机溶剂的混合溶液,滴加完毕后,保持0℃~20℃,反应10~36小时;

步骤3.反应结束后,控制在-10℃~10℃温度下,分批加入氯化铵,用有机溶剂萃取得有机相,蒸馏脱去溶剂得黄色油状物,即醛基化合物,无需进一步处理;

步骤4.称取步骤3中得到的油状物,溶于有机溶剂中,在-10℃~10℃温度下,缓慢加入到3-R3-4-R4-1-萘酚的有机溶剂溶液中,3-R3-4-R4-1-萘酚与步骤3产物的物质的量的比为1:1~1:3;

步骤5.加入催化剂A,加热到溶剂回流温度,反应8~24小时,反应结束后脱去溶剂,纯化得萘并吡喃化合物,所述的催化剂A为氢氧化钙、吡啶、乙二胺二乙酸、三氟甲磺酸镱或氯化铟。

2.根据权利要求1所述的萘并吡喃类化合物的合成方法,其特征是:在步骤1中,所述的四氯化钛与二苯甲酮的物质的量比为1.5:1~10:1。

3.根据权利要求1所述的萘并吡喃类化合物的合成方法,其特征是:所述的反应中有机溶剂为二氯甲烷、氯仿或四氢呋喃。

4.根据权利要求1所述的萘并吡喃类化合物的合成方法,其特征是:在步骤2中,所述的三乙胺与4-R1-4’-R2-二苯甲酮的物质的量比为1.5:1~4.5:1。

5.根据权利要求1所述的萘并吡喃类化合物的合成方法,其特征是:在步骤3中,所述的加入的氯化铵与二苯甲酮的物质的量比为1.5:1~4.5:1。

6.根据权利要求1所述的萘并吡喃类化合物的合成方法,其特征是:在步骤5中,所述的催化剂A与萘酚的物质的量的百分比为5%~30%。

7.根据权利要求1所述的萘并吡喃类化合物的合成方法,其特征是:在步骤5中,所述的反应温度为40℃~70℃。

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