[发明专利]一种萘并吡喃类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种萘并呋喃类化合物的制备方法，所述的萘并呋喃类化合物具有如下结构：

其中：R₁=H、CH₃或CH₃O；R₂=H、CH₃或CH₃O；

R₃=H、CH₃；R₄=H、CH₃；

制备方法其特征是包括如下步骤：

步骤1.依次将有机溶剂和原料4-R₁-4’-R₂-二苯甲酮投入反应瓶中，搅拌条件下，将四氯化钛与有机溶剂的混合溶液缓慢滴加到体系中；

步骤2.在-10℃～20℃下，缓慢滴加三乙胺与有机溶剂的混合溶液，滴加完毕后，保持0℃～20℃，反应10～36小时；

步骤3.反应结束后，控制在-10℃～10℃温度下，分批加入氯化铵，用有机溶剂萃取得有机相，蒸馏脱去溶剂得黄色油状物，即醛基化合物，无需进一步处理；

步骤4.称取步骤3中得到的油状物，溶于有机溶剂中，在-10℃～10℃温度下，缓慢加入到3-R₃-4-R₄-1-萘酚的有机溶剂溶液中，3-R₃-4-R₄-1-萘酚与步骤3产物的物质的量的比为1:1～1:3；

步骤5.加入催化剂A，加热到溶剂回流温度，反应8～24小时，反应结束后脱去溶剂，纯化得萘并吡喃化合物，所述的催化剂A为氢氧化钙、吡啶、乙二胺二乙酸、三氟甲磺酸镱或氯化铟。

2.根据权利要求1所述的萘并吡喃类化合物的合成方法，其特征是：在步骤1中，所述的四氯化钛与二苯甲酮的物质的量比为1.5:1～10:1。

3.根据权利要求1所述的萘并吡喃类化合物的合成方法，其特征是：所述的反应中有机溶剂为二氯甲烷、氯仿或四氢呋喃。

4.根据权利要求1所述的萘并吡喃类化合物的合成方法，其特征是：在步骤2中，所述的三乙胺与4-R₁-4’-R₂-二苯甲酮的物质的量比为1.5:1～4.5:1。

5.根据权利要求1所述的萘并吡喃类化合物的合成方法，其特征是：在步骤3中，所述的加入的氯化铵与二苯甲酮的物质的量比为1.5:1～4.5:1。

6.根据权利要求1所述的萘并吡喃类化合物的合成方法，其特征是：在步骤5中，所述的催化剂A与萘酚的物质的量的百分比为5%～30%。

7.根据权利要求1所述的萘并吡喃类化合物的合成方法，其特征是：在步骤5中，所述的反应温度为40℃～70℃。