[发明专利]一步投料法制备苯酐改性环氧丙烯酸酯的方法及其配方无效

专利信息
申请号: 201310019265.1 申请日: 2013-01-17
公开(公告)号: CN103214654A 公开(公告)日: 2013-07-24
发明(设计)人: 龙伟新;陈志红 申请(专利权)人: 中山市科田电子材料有限公司
主分类号: C08G59/16 分类号: C08G59/16;C08G59/42;C08K5/13;C08F283/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 528429 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一步 投料 法制 备苯酐 改性 丙烯酸酯 方法 及其 配方
【权利要求书】:

1.一种采用一步投料法制备苯酐改性环氧丙烯酸酯的方法,其特征在于包括以下步骤:

步骤1)投料,把除活性稀释剂外的所有原材料一次性投入反应釜中,对反应釜抽真空;

步骤2)当压力表示数为-0.090mpa到-0.095mpa范围时停止抽真空,同时通入氮气至反应釜内处于常压状态,然后打开通大气阀门,让反应釜内外压力同样处于常压状态;

步骤3)开始对反应釜加热,至物料温度达到75℃停止加热,物料反应放热,自然升温;控制反应时长3小时,温度达到105℃;

步骤4)物料自然升温至120℃保温反应,控制反应时长为5小时,获得苯酐改性环氧丙烯酸酯;

步骤5)投入活性稀释剂至反应釜内,和苯酐改性环氧丙烯酸酯混合均匀,获得粘度,颜色,储存性能,应用性能稳定的苯酐改性环氧丙烯酸酯成品。

2.根据权利要求1所述的制备苯酐改性环氧丙烯酸酯的方法,其特征在于:在步骤3)中,经反应3小时后,取样测酸值,酸值范围控制在40-60mgKOH/g,样品为无色透明液体,酸值范围检测合格后,进入步骤4)。

3.根据权利要求2所述的制备苯酐改性环氧丙烯酸酯的方法,其特征在于:在步骤4)中,经反应5小时后,取样测酸值,酸值范围控制在2.0-2.5mgKOH/g,样品为无色透明粘稠液体,酸值范围检测合格后,获得纯的苯酐改性环氧丙烯酸酯。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备苯酐改性环氧丙烯酸酯的方法,其特征在于:在物料反应过程中,通过盘管通冷却水对反应釜内的反应物料进行控制温度以及降温,控制物料温度缓慢均匀地上升,控制每30分钟温度上升5℃。

5.根据权利要求1-3中任一项所述的制备苯酐改性环氧丙烯酸酯的方法,其特征在于:所述苯酐改性环氧丙烯酸酯由以下组分按一定重量百分比制备而成:

其中,环氧树脂128,苯酐,活性稀释剂,丙烯酸羟乙酯的可选浮动范围为0.15%,催化剂、阻聚剂和抗氧化剂的可选浮动范围0.005%。

6.根据权利要求5所述的苯酐改性环氧丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述活性稀释剂为二缩三丙二醇二丙烯酸酯;所述催化剂为三乙胺、三乙基苄基溴化铵或者四丁基溴化铵;阻聚剂为对羟基苯甲醚或者苯酚;氧化剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。

7.一种针对一步投料法生产制备苯酐改性环氧丙烯酸酯的配方,其由以下组分按一定重量百分比经过化学反应制备而成:

其中,环氧树脂128,苯酐,活性稀释剂,丙烯酸羟乙酯的可选浮动范围为0.15%,催化剂、阻聚剂和抗氧化剂的可选浮动范围0.005%。

8.根据权利要求7所述的苯酐改性环氧丙烯酸酯的配方,其特征在于由以下组分按以下重量比制备而成:

9.根据权利要求7或8中所述的苯酐改性环氧丙烯酸酯的配方,其特征在于:所述活性稀释剂为二缩三丙二醇二丙烯酸酯;所述催化剂为三乙胺、三乙基苄基溴化铵或者四丁基溴化铵;阻聚剂为对羟基苯甲醚或者苯酚;氧化剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。

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