[发明专利]石墨烯纳米带及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310019461.9 申请日: 2013-01-18
公开(公告)号: CN103935981A 公开(公告)日: 2014-07-23
发明(设计)人: 周明杰;袁新生;王要兵;吴凤 申请(专利权)人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04;B82Y30/00
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 何平
地址: 518100 广东省深*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 石墨 纳米 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及纳米碳材料领域,特别是涉及一种石墨烯纳米带及其制备方法。

背景技术

碳材料的种类有零维的富勒烯(C60),一维的碳纳米管、碳纳米纤维等,二维的石墨烯,三维的石墨、金刚石等,碳纳米壁(carbon nanowall,CNW)是具有二维扩散的碳纳米结构体,其最典型的形貌就是垂直于基底材料表面生长,厚度大于石墨烯的壁状结构,与富勒烯、碳纳米管、石墨烯等的特征完全不同,可作为制备其它碳材料的原料,如用于制备石墨烯纳米带等。

石墨烯纳米带不仅拥有石墨烯的性能,还具备一些特殊的性能,例如其长径比比较大,可高达上千倍,在集成电路方面可代替铜导线,进一步提高集成度,亦可对其结构进行改性制备成开关器件。但由于石墨烯纳米带制备过程中尺寸控制困难,产量低,从而限制了其进一步应用。

发明内容

基于此,有必要提供一种尺寸可调控的石墨烯纳米带的制备方法。

一种石墨烯纳米带的制备方法,包括如下步骤:

对金属衬底进行酸处理;

将经过酸处理的所述金属衬底置于无氧环境中,加热至600~900℃,然后在紫外光照射条件下通入保护性气体与气体含碳物质进行化学气相沉积反应,停止反应后,得到附着于所述金属衬底表面上的碳纳米壁;

分离所述金属衬底与所述碳纳米壁,得到碳纳米壁粉末;

将所述碳纳米壁粉末与金属氯化物按照质量比为1:0.8~1:1.2的比例混合,并于460~550℃下反应,得到含金属氯化物插层的碳纳米壁;

按照质量体积比为1g:100~1000mL的比例将所述金属氯化物插层的碳纳米壁加入至丙酮中,在频率为10~1000Hz、电场强度为50~5000V/m的交变电场中剥离,,分离提纯后得到所述石墨烯纳米带。

在其中一个实施例中,所述对金属衬底进行酸处理的步骤包括:将待处理的金属衬底放入浓度为0.01~1mol/L的酸溶液中刻蚀0.5~10分钟,然后依次用去离子水、乙醇及丙酮进行清洗,即得到所述经酸处理后的金属衬底。

在其中一个实施例中,所述金属衬底为铁箔、镍箔或钴箔;所述酸为盐酸、硫酸或硝酸。

在其中一个实施例中,所述停止反应的过程包括依次停止通入所述气体含碳物质、停止对所述金属衬底加热、停止对所述金属衬底进行紫外光照射以及待金属衬底冷却至室温后停止通入保护性气体的步骤。

在其中一个实施例中,所述气体含碳物质的流速为10~1000sccm,所述保护性气体与气体含碳物质的体积比为1:2~1:10,通入所述含碳物质的时间为30~300分钟。

在其中一个实施例中,所述保护性气体为氦气、氮气或氩气。

在其中一个实施例中,所述气体含碳物质为甲烷、乙烷、丙烷、乙炔或乙醇。

在其中一个实施例中,所述分离提纯的步骤为:将经离心剥离后的物质过滤,得到的固体物用去离子水清洗,直至用Ag+检测清洗后的溶液无沉淀产生为止。

在其中一个实施例中,所述金属氯化物为氯化铁、氯化镍、氯化铜、氯化钴、氯化钾、氯化镁、氯化铅、氯化锌、氯化钙与氯化钡中的至少一种。

在其中一个实施例中,所述离心剥离过程中的转速为1000~10000转/分钟,所述离心剥离的时间为10~100分钟。

此外,还有必要提供一种使用上述方法制备得到的石墨烯纳米带。

上述石墨烯纳米带的制备方法首先采用酸刻蚀处理和光催化化学气相沉积两步法制备得到结构较完整的碳纳米壁;然后以碳纳米壁和金属氯化物为原料制备得到金属氯化物插层碳纳米壁的中间产物;再经过交变电场的作用和离心处理后,能很容易将金属氯化物插层碳纳米壁剥离成石墨烯纳米带。由于在制备碳纳米壁的过程中,可以通过调控气体含碳物质的流速以及通入气体含碳物质的时间制备出不同尺寸的碳纳米壁,然后以尺寸可调控的碳纳米壁为原料,从而可以制备得到尺寸可调控的石墨烯纳米带。

附图说明

图1为一实施方式的石墨烯纳米带的制备方法的流程图;

图2为实施1制备得到的碳纳米壁的SEM图;

图3为实施1制备得到的石墨烯纳米带的SEM图。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例对石墨烯纳米带及其制备方法进行进一步说明。

如图1所示,一实施方式的石墨烯纳米带的制备方法,包括如下步骤:

步骤110,对金属衬底进行酸处理。

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