[发明专利]石墨烯纳米带的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米碳材料领域，特别是涉及一种石墨烯纳米带的制备方法。

背景技术

碳材料的种类有零维的富勒烯（C₆₀），一维的碳纳米管、碳纳米纤维等，二维的石墨烯，三维的石墨、金刚石等，碳纳米壁（carbon nanowall,CNW）是具有二维扩散的碳纳米结构体，其最典型的形貌就是垂直于基底材料表面生长，厚度大于石墨烯的壁状结构，与富勒烯、碳纳米管、石墨烯等的特征完全不同，可作为制备其它碳材料的原料，如用于制备石墨烯纳米带等。

石墨烯纳米带不仅拥有石墨烯的性能，还具备一些特殊的性能，例如其长径比比较大，可高达上千倍，在集成电路方面可代替铜导线，进一步提高集成度，亦可对其结构进行改性制备成开关器件。但由于石墨烯纳米带制备过程中尺寸控制困难，产量低，从而限制了其进一步应用。

发明内容

基于此，有必要提供一种尺寸可调控的石墨烯纳米带的制备方法。

一种石墨烯纳米带的制备方法，包括如下步骤：

对金属衬底进行酸处理；

将经过酸处理的所述金属衬底置于无氧环境中，加热至600～900℃，然后在紫外光照射条件下通入保护性气体与气体含碳物质进行化学气相沉积反应，停止反应后，得到附着于所述金属衬底表面上的碳纳米壁；

分离所述金属衬底与所述碳纳米壁，得到碳纳米壁粉末，并将所述碳纳米壁粉末与离子液体混合制备浓度为1～200g/L的碳纳米壁离子液体溶液；

将所述碳纳米壁离子液体溶液加入至球磨容器中，按照球磨球与所述碳纳米壁离子液体溶液体积比为1:0.5～2的比例向所述球磨容器中加入直径为5～20nm的球磨球，在200～1000转/分钟的转速下球磨，球磨结束后分离出球磨球并将得到溶液进行离心处理，得到石墨烯纳米带与离子液体的混合物，分离纯化后得到所述石墨烯纳米带。

在其中一个实施例中，所述经酸处理后的金属衬底通过如下步骤制备：

将待处理的金属衬底放入浓度为0.01～1mol/L的酸溶液中刻蚀0.5～10分钟，然后依次用去离子水、乙醇及丙酮进行清洗，即得到所述经酸处理后的金属衬底。

在其中一个实施例中，所述金属衬底为铁箔、镍箔或钴箔；所述酸为盐酸、硫酸或硝酸。

在其中一个实施例中，所述停止反应的过程包括依次停止通入所述气体含碳物质、停止对所述金属衬底加热、停止对所述金属衬底进行紫外光照射以及待金属衬底冷却至室温后停止通入保护性气体的步骤。

在其中一个实施例中，所述气体含碳物质的流速为10～1000sccm，所述保护性气体与气体含碳物质的体积比为1:2～1:10，通入所述含碳物质的时间为30～300分钟。

在其中一个实施例中，所述保护性气体为氦气、氮气或氩气。

在其中一个实施例中，所述气体含碳物质为甲烷、乙烷、丙烷、乙炔或乙醇。

在其中一个实施例中，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮、1-乙基-3,5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1,3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺或1,3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺。

在其中一个实施例中，所述分离纯化的步骤包括：过滤所述石墨烯纳米带与离子液体的混合物，将得到的固体物加入有机溶剂中再过滤多次，之后分别用乙醇、丙酮、去离子水清洗，最后干燥得到纯化的所述石墨烯纳米带。

在其中一个实施例中，所述有机溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮或N，N-二甲基甲酰胺。

采用刻蚀和光催化化学气相沉积两步法制备垂直碳纳米壁，其制备工艺简单，条件易控，缩短了刻蚀时间，提高了生产效率，光催化能有效降低反应温度，减少能耗，降低了生产成本，并有效避免了现有采用等离子体制备碳纳米壁，使得碳纳米壁的厚度均匀，结构更完整。再将碳纳米壁与离子液体在进行球磨，再通过简单的分离、干燥就完成了制备过程，能有效防止石墨烯纳米带再次团聚，通过调整球磨球的直接得到的石墨烯纳米带的尺寸可控，且石墨烯纳米带的产率高且原料自行制备，可降低生产成本。

附图说明

图1为一实施方式的石墨烯纳米带的制备方法的流程图；

图2为实施1制备得到的碳纳米壁的SEM图；