[发明专利]一种应用于电极材料的氧化石墨-硫化镉复合物

说明书

技术领域

本发明涉及电极材料无机合成技术领域，尤其是涉及一种应用于电极材料的氧化石墨-硫化镉复合物的制备方法。

背景技术

能源是人类社会存在和发展的物质基础，是推动社会经济系统运转的动力。在新世纪，我国面临着能源供给安全和经济安全的问题。这种严峻的能源形势下，各类新型能源亟待开发。其中超级电容器因具有出色的脉冲充放电性能以及传统电容器所不具备的大容量储能性能而引起了国内外研究者的广泛关注。包括具有优良电化学性能的金属硫化物，金属氧化物及其复合材料等均被看做制备超级电容器的潜在电极材料而受到关注。

碳材料是最早也是目前广泛研究和应用的超级电容器电极材料，硫化镉是一种典型的ⅡB-ⅥA族半导体材料，但如何使二者均匀的复合仍是目前面临的难题。

申请公布号CN101559918（申请号200910050333.4）的中国专利文献公开了一种应用于光电转化的石墨烯/硫化镉量子点复合材料的制备方法 ，取一定量的石墨粉，在强烈的氧化条件下将其氧化得到的氧化石墨，将其配制成一定浓度的单层氧化石墨片溶液，然后在水合肼还原剂溶液中，在95℃下搅拌15 h，得到还原产物，即为单层石墨烯黑色固体；将所述石墨烯固体与二水合乙酸镉以摩尔比1∶1配合成混合物，分散于一定体积的二甲亚砜溶液中，并在超声处理一段时间后，将其转到反应釜中，在150～200℃下退火8～16 h，产物经丙酮和乙醇反复多次洗涤后即得到石墨烯/硫化镉量子点复合材料。该技术存在如下缺陷或不足：其制备过程中使用有毒药品二甲亚砜，较危险。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种应用于电极材料的氧化石墨-硫化镉复合物及其制备方法。结合在水介质中氧化石墨烯胶体颗粒带负电荷的特点，本发明选用阳离子型表面活性剂-十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）,通过形成微乳液来制备硫化镉于氧化石墨的复合物。整个制备过程简单、快捷，是一种典型的环境友好型技术。

一种应用于电极材料的氧化石墨-硫化镉复合物，由如下制备方法制备：

（1）制备氧化石墨：以石墨粉为原料，以休谟法制备氧化石墨，用二次水离心清洗涤后置于真空干燥箱60 ℃，24 h得干燥氧化石墨；

（2）制备反相微乳液：将氧化石墨、环己烷、曲拉通、表面活性剂、镉盐按一定比例混合，剧烈搅拌得A液；将氧化石墨、环己烷、曲拉通、表面活性剂、硫源按一定比例混合，剧烈搅拌得B液；将A/B混合后，轻微搅拌得到反相微乳液；

（3）水热法制备氧化石墨-硫化镉复合物：把微乳液转入水热釜中，最后将水热釜转入烘箱中加热，得氧化石墨-硫化镉复合物。

前面所述的氧化石墨-硫化镉复合物，优选的方案是，步骤（1）离心速度为10000 r/min，时间为10 min。

前面所述的氧化石墨-硫化镉复合物，优选的方案是，其特征是，步骤（2）A液的搅拌时间10-20 min，优选15 min。

前面所述的氧化石墨-硫化镉复合物，优选的方案是，其特征是，步骤（2）B液的搅拌时间10-20 min，优选15 min。

前面所述的氧化石墨-硫化镉复合物，优选的方案是，步骤（2）混合溶液的搅拌时间10-30 min，优选20 min。

前面所述的氧化石墨-硫化镉复合物，优选的方案是，步骤（2）表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。

前面所述的氧化石墨-硫化镉复合物，优选的方案是，步骤（2）所述的一定比例是20 mg氧化石墨：30 mL环己烷：4 mL曲拉通：0. 4 g十六烷基三甲基溴化铵：2 mL CdCl₂ /Na₂S溶液。

   前面所述的氧化石墨-硫化镉复合物，优选的方案是，步骤（3）水热温度为120 ℃，时间为48 h。

前面所述的氧化石墨-硫化镉复合物，优选的方案是，步骤（1）所用的石墨粉为天然鳞片状石墨粉。

本发明还提供了氧化石墨-硫化镉复合物的电化学性能的测定，是以氧化石墨-硫化镉复合物作为活性材料，以80：15：5的质量比取活性物质、乙炔黑和聚四氟乙烯，混合后调成粘稠状，均匀的涂覆在泡沫镍上，涂覆面积为1 cm×l cm，烘干后在12 MPa压力下持续压l min；选择甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，与工作电极构成三电极体系，测其电性能。