[发明专利]一种连翘叶药材的质量检测方法

说明书

发明领域

本发明涉及一种中药材的检测方法，特别涉及一种连翘叶药材的质量检测方法。

背景技术

连翘是中医临床常用传统药物之一，通常以其果实入药，近年来，人们对连翘叶的化学成分和药理作用进行了一些研究，研究表明，连翘叶里含有连翘苷、连翘酯苷、芦丁、右旋松脂酚等化学成分，与连翘果实十分类似，而且连翘叶里相关成分的含量远高于连翘果实，其中连翘苷含量差别约10倍以上，连翘酯苷差别5～10倍；同时连翘叶提取物有较好的抑菌，抗病毒作用，在对抗肺炎、上呼吸道感染方面有较好的疗效。因此，将连翘叶开发为药品有较好的应用前景。

现有技术中与连翘叶质量检测方法相关的文献如下：

文献《HPLC测定连翘叶不同提取物中连翘苷的含量比较》.陕西农业科学.2012(3)一文建立了连翘叶不同提取物中连翘苷含量的测定方法，主要是对连翘叶不同溶剂提取，结晶所得提取物中连翘苷含量进行比较；

文献《不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量测定》.陕西中医2010年第31卷第10期一文对不同部位、不同产地及不同采集时间连翘中连翘酯苷A的含量进行了测定，其中不同部位包括连翘心、连翘叶、连翘花，但是按文献中检测连翘酯苷A的色谱条件，分离度不好；

文献《不同采收期连翘叶中连翘苷、连翘酯苷和芦丁的含量测定》对不同采收期连翘叶中连翘苷、连翘酯苷和芦丁的含量进行了测定，其对连翘苷、连翘酯苷、芦丁的含量测定采用同一份供试品，供试品的制备均采用甲醇超声提取，但是采用甲醇提取，连翘酯苷提取不完全；

以上文献均未对连翘叶药材的质量标准进行系统性的研究，故有必要建立连翘叶药材的质量标准，为质量控制提供依据。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连翘叶药材的质量检测方法。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：

本发明连翘叶药材的质量检测方法包括鉴别和/或含量测定中的一种或几种；

其中所述鉴别为薄层色谱鉴别方法：

供试品溶液的制备：取连翘叶粉末0.2～2g，加甲醇5～30ml，密塞，超声处理10～30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～30ml使溶解，将不溶物过滤，收集滤液，用1～5倍体积的水饱和有机溶剂振摇萃取1～5次，合并萃取液，减压回收，残渣用1～10ml甲醇溶解，作为供试品溶液；

对照品溶液的制备：取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，作为对照品溶液I；取连翘酯苷A对照品，加甲醇制成1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液II；

照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液I、对照品溶液II各1～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8～30∶0.5～1.5∶0.5～1.5的乙酸乙酯-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

其中所述含量测定方法包括如下方法中的一种或几种：

(1)连翘苷的含量测定：照高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以10～30∶60～90的乙腈-水为流动相；检测波长为277nm；理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备 取连翘叶粉末0.1～6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇5～50ml，称定重量，浸渍过夜，以功率400～600W，频率30～50kHz超声处理5～50分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2～10ml，蒸至近干，加中性氧化铝0.1～1.0g拌匀，加在100～120目、1g，内径为1～1.5cm的中性氧化铝柱上，用60～80％乙醇60～90ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用甲醇溶解，转移至2～10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品按干燥品计算，含连翘苷(C₂₇H₃₄O₁₁)不得少于0.2～2.0％。

(2)连翘酯苷A的含量测定照高效液相色谱法测定；