[发明专利]一种制备3-溴联苯的方法

权利要求书

1.一种制备3-溴联苯的方法，其特征在于，包括以下步骤： 

1）硝化反应 

将联苯溶解在有机溶剂中，向其中滴加硝酸和硫酸的混合酸，55～60℃条件下反应； 

反应完成后，用水萃取，收集有机相，得到硝化产物； 

其中，所述联苯和硝酸的摩尔比为1:1～1.6；所述有机溶剂不和硫酸或硝酸反应，且和水不互溶； 

2）还原反应 

搅拌条件下，向水中加入铁粉和催化剂，得到铁粉混合液； 

将硝化产物滴加到铁粉混合液中反应； 

反应完成后进行碱化，得到还原产物； 

其中，所述硝化产物和铁粉的摩尔比为1：1～10；所述催化剂是帮助铁粉催化还原； 

3）溴代反应 

搅拌条件下向还原产物中加入液溴，室温反应； 

反应完成后，用水萃取，得到溴代产物； 

其中，所述还原产物和液溴的摩尔比为1：1～4； 

4）脱氨基反应 

将溴代产物加入水中，向反应体系中加入浓盐酸，搅拌条件下使生成的溴代物盐酸盐溶解，冷却至0℃，得到溴代产物盐酸盐混合液； 

将亚硝酸钠添加到溴代产物盐酸盐混合液中，温度不超过5℃条件下进行反应； 

反应完成后，向其中加入次磷酸钠，搅拌至反应完成； 

最后，用乙酸乙酯萃取，得到3-溴联苯； 

其中，所述溴代产物、亚硝酸钠和次磷酸钠的摩尔比为1：1～1.5：5～15。 

2.根据权利要求1所述的制备3-溴联苯的方法，其特征在于，步骤1）中，所述硝酸和硫酸的混合酸中，硝酸和硫酸为等体积混合；所述有机溶剂为二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷。 

3.根据权利要求1所述的制备3-溴联苯的方法，其特征在于，步骤2）中，所述硝化产物和铁粉混合液在60℃条件下反应。 

4.根据权利要求1所述的制备3-溴联苯的方法，其特征在于，步骤2）中，所述帮助铁粉催化还原的物质为盐酸或硫酸。 

5.根据权利要求1所述的制备3-溴联苯的方法，其特征在于，步骤2）中，铁粉混合液中水、铁粉、催化剂的用量比为50～200ml：10～20g：0.1～1g，更优选地所述铁粉混合液 中水、铁粉、催化剂的用量比为100ml：14g：0.5g。 

6.根据权利要求1所述的制备3-溴联苯的方法，其特征在于，步骤2）中，所述碱化是向体系中加入碱化剂进行碱化，为碱、碳酸盐以及其他不参与反应的碱性物质。 

7.根据权利要求1所述的制备3-溴联苯的方法，其特征在于，步骤2）中，所述碱化剂的加入量与催化剂的加入量相同。

8.根据权利要求6或7所述的制备3-溴联苯的方法，其特征在于，所述碱化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或碳酸氢钠。 

9.根据权利要求1所述的制备3-溴联苯的方法，其特征在于，步骤4）中，溴代产物和浓盐酸的摩尔比为1：10～25，更优选地所述溴代产物和浓盐酸的摩尔比为1：20。 

10.根据权利要求1所述的制备3-溴联苯的方法，其特征在于，步骤1）中，所述联苯和硝酸的摩尔比为1：1.2；步骤2）中，所述硝化产物和铁粉的摩尔比为1：4；步骤3）中，所述还原产物和液溴的摩尔比为1：1.26；步骤4）中，所述溴代产物、亚硝酸钠和次磷酸钠的摩尔比为1：1.2：10.0。