[发明专利]一种含吸电子基团半菁蓝素温敏分子光学探针的制备方法无效
申请号: | 201310021852.4 | 申请日: | 2013-01-22 |
公开(公告)号: | CN103113282A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 曾宪顺;刘畅;王庆 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学 |
主分类号: | C07D209/10 | 分类号: | C07D209/10;C09B23/14;G01K11/30 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300384 天津市西青*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电子 基团 半菁蓝素温敏 分子 光学 探针 制备 方法 | ||
1.一种含吸电子基团半菁蓝素温敏分子光学探针的制备方法,其特征在于步骤如下:
1)将吲哚啉衍生物的碘盐和芳香醛在无水乙醇中加热回流,加热温度为油浴温度100℃,加热回流10-15小时,冷却后得到半菁蓝素产物溶液;
2)在上述产物溶液中加入四氟硼酸钾(KBF4),四氟硼酸钾的加入量为产物溶液中半菁蓝素质量的3倍,继续加热回流,加热温度为油浴温度100℃,加热回流2小时,然后蒸出无水乙醇,得到固体残余物;
3)将上述固体残余物用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解,过滤除去固体无机盐,将液相减压蒸出溶剂DMF,将残余物用无水乙醇重结晶即得到产品3。
2.根据权利要求1所述含吸电子基团半菁蓝素温敏分子光学探针的制备方法,其特征在于:所述吲哚啉衍生物的碘盐为N-甲基-2,3,3’-三甲基吲哚鎓碘化物、N-甲基-2,3,3’-三甲基-5-硝基吲哚鎓碘化物、N-甲基-2,3,3’-三甲基-5-N,N’-二甲基吲哚鎓碘化物或N-甲基-2,3,3’-三甲基-5-磺酸基吲哚鎓碘化物;所述芳香醛为4-硝基苯甲醛或2,4-二硝基苯甲醛;吲哚啉衍生物的碘盐与芳香醛的摩尔比为1:1;吲哚啉衍生物的碘盐和芳香醛的总重量与溶剂无水乙醇的重量比为1:10-15。
3.根据权利要求1所述含吸电子基团半菁蓝素温敏分子光学探针的制备方法,其特征在于:所述固体残余物与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的重量比为1:5-10。
4.根据权利要求1所述含吸电子基团半菁蓝素温敏分子光学探针的制备方法,其特征在于:所述重结晶时无水乙醇与固体残余物的重量比为8-15:1。
5.一种如权利要求1所制备的含吸电子基团半菁蓝素温敏分子光学探针的应用,其特征在于:用于检测温度变化,具体方法是:将制备的半菁蓝素温敏分子光学探针材料配制成浓度为1×10-2-5×10-3摩尔/升的溶液,取探针溶液稀释到水中配成3×10-5-1×10-5摩尔/升的水溶液分别用于测定探针材料随温度变化的紫外吸收光谱和荧光发射光谱,并通过特定波长下的紫外吸收强度和荧光发射强度对温度作图,建立起紫外吸收强度和荧光发射强度与温度变化的曲线或直线函数关系。
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