[发明专利]月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310022309.6 申请日: 2013-01-22
公开(公告)号: CN103073459A 公开(公告)日: 2013-05-01
发明(设计)人: 华平;李建华;喻红梅;朱国华;江国庆;方略韬;张家骞;张跃军 申请(专利权)人: 南通大学
主分类号: C07C309/17 分类号: C07C309/17;C07C303/32
代理公司: 南通市永通专利事务所 32100 代理人: 葛雷
地址: 226019*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 月桂 醇聚氧 乙烯 辛基 琥珀酸 混合 双酯钠 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的制备方法,其特征是:依次包括下列步骤:

(1)单酯化反应:顺酐与月桂醇聚氧乙烯醚(7)在碳基固体酸催化剂存在下反应,得到单酯化产物;

(2)双酯化反应:将单酯化产物与异辛醇进行双酯化反应,得到双酯化产物;

(3)磺化反应:双酯化产物与亚硫酸氢钠进行磺化反应,得到月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠。

2.根据权利要求1所述的月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的制备方法,其特征是:所述碳基固体酸催化剂通过下列方法制得:在500mL烧杯中加入质量比为1.0:2.0的对甲苯磺酸和可溶性淀粉,加热用蒸馏水溶解,冷却至室温,旋转蒸发除水,待溶液变成粘稠状或者胶状液体时,停止蒸发,倒入坩埚中,冷却至室温放入马弗炉中于200℃条件下碳化8h,再放入研钵中研磨,过80目筛子得到碳基固体酸催化剂。

3. 根据权利要求1或2所述的月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的制备方法,其特征是:依次包括下列步骤:

(1)单酯化反应:在配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应器中按1.00﹕1.10比例依次加入经除水处理后的月桂醇聚氧乙烯醚(7)、顺酐及占顺酐质量2%的碳基固体酸催化剂,通入氮气,10~30min内搅拌升温至120℃温度;保持此温度并计时,保温时间120min,得到单酯化产物;

(2)双酯化反应:在同一反应装置上接上分水器,并按n(异辛醇)﹕n(顺酐)=2.0﹕1.0比例加入异辛醇进行双酯化反应,按上述单酯化反应的方法将其加热到200℃温度并计时,保温脱水,保温时间为180 min,得到双酯化产物;过滤除去催化剂,冷却,中和,冷却到温度20~60℃,中和到pH值为7±0.5;

(3)磺化反应:将上述中和产物加入磺化剂亚硫酸氢钠,加入量按摩尔比n(顺酐)﹕n(亚硫酸氢钠)=1.00﹕1.10,该磺化反应在有氮气的氛围保护下,在10~30min内升温到103±3℃,磺化反应产物在100~110℃温度下,经240 min,氮气保护下成熟,得到产品。

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