[发明专利]一种低成本低泌水氨基磺酸盐高效减水剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种混凝土高效减水剂及其制备方法，尤其是指一种低成本低泌水氨基磺酸盐高效减水剂及其制备方法。

背景技术

混凝土减水剂是高性能混凝土中的一个重要组成成分，现有技术中，高效减水剂以萘系和聚羧酸系减水剂为主。其中，萘系减水剂的缺点是坍落度损失较大及低温环境下容易出现结晶沉淀；而聚羧酸系减水剂使用价格高。

氨基磺酸盐高效减水剂生产工艺简单，具有减水率高、在低水灰比下流动性好、混凝土坍落度大且经时损失小等优点，然而，其在生产与应用中依然存在问题：一是其主要原料对氨基苯磺酸钠和苯酚均为石油工业产品，原料价格偏贵，生产成本偏高；二是在应用过程中混凝土保水性不好，离析泌水现象严重，甚至浆体板结与水分离。

同时，造纸工业广泛采用碱法造纸工艺，产生大量造纸废水，俗称“黑液”，造纸黑液30%-35%为无机物(主要为NaOH，Na₂SO₄，Na₂S，Na₂SiO₄，Na₂CO₃等)，65%-70%为有机物(主要为木质素、聚戊糖、有机酸、纤维素、半纤维素等)。现有技术中，对“黑液”利用主要就是将其转化为木质素磺酸盐。中国专利申请号200710030226.6公开了一种碱木质素改性氨基磺酸盐高效减水剂的制备方法，得到的减水剂制备成本低，能大幅度改善混凝上流动性，提高抗压强度；中国专利申请号200810070589.7公开了一种磺化碱木素改性氨基磺酸系高效减水剂及其制备方法，克服了产品对掺量敏感、泌水率高、混凝土易离析的缺点。然而，现有技术中尚未发现采用黑液直接与氨基磺酸盐高效减水剂进行改性的技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种使用成本低且使混凝土不泌水的低成本低泌水氨基磺酸盐高效减水剂及其制备方法。

为达成上述目的，本发明的解决方案为：

一种低成本低泌水氨基磺酸盐高效减水剂，由以下组份按重量百分比配制而成：氨基苯磺酸或氨基苯磺酸盐7-20%，酚类化合物8-15%，缩合剂12-18%，碱性调节剂4-9%，黑液2-10%，其余为水。

一种低成本低泌水氨基磺酸盐高效减水剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，前缩聚阶段：将水加热至50-60℃，将氨基苯磺酸或氨基苯磺酸盐、酚类化合物及碱性调节剂加入反应釜中，边搅拌边升温至60-80℃；滴加缩合剂，在60-120分钟内滴完，并保持温度在65-80℃；缩合剂滴加完成后升高温度至80-90℃，保温0.5-1小时；再升温至90-100℃，保温3-4小时；

步骤二，加黑液阶段：降温至70-80℃，加入水及黑液，用碱性调节剂调节体系的pH值在10-12；

步骤三，后缩聚阶段：继续升温至90-100℃，保温1-2小时后降温出料，即制备产品。

进一步，氨基苯磺酸或氨基苯磺酸盐为对氨基苯磺酸及其钠盐、4-氨基-1，3-苯基二磺酸及其钠盐或4-乙酰氨基苯磺酸及其钠盐中的一种或两种。

进一步，缩合剂为甲醛、多聚甲醛中的一种或两种。

进一步，酚类化合物为苯酚、双酚A、双酚S、对甲酚、间甲酚、混合甲酚、间苯二酚、氢醌、儿茶酚、α-萘酚或β-萘酚中的一种或两种以上(含两种)。

进一步，碱性调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸钠、焦磷酸钠、二聚磷酸钠、三聚磷酸钠、多聚磷酸钠、硅酸钠中的一种或两种以上(含两种)。

进一步，黑液为选自竹子、蔗渣、稻草、麦草、芦苇、桉木、桦木、马尾松一种或两种以上(含两种)的混合物通过碱法制得的黑液。

采用上述方案后，本发明低成本低泌水氨基磺酸盐高效减水剂的制备方法，主要利用碱法造纸的黑液中含有较多量的木质素磺酸盐。将黑液直接应用于改性，可减少回收的步骤，提高回收效率，降低成本，且可充分利用到黑液中含有的木质素磺酸盐及残留碱等成分，化害为益。

同时，采用本发明制备的氨基磺酸盐高效减水剂，由于木质素磺酸盐具有三维结构且其中含有大量的极性亲水基团，当共缩聚改性后的减水剂加入到胶凝体系中后，水泥颗粒吸附减水剂阴离子，同时木质素磺酸盐中的极性基团溶于水中，形成具有一定机械强度的溶剂化水化膜，不仅可以阻挡水泥颗粒的相互吸附，使得水泥颗粒分散，同时还会减少自由水的量，使得部分自由水环绕水泥颗粒周围，润湿水泥颗粒表面，因而，加入黑液改性之后的氨基磺酸盐高效减水剂有较好的抗泌水性能。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：