[发明专利]岗松总黄酮的制备及其质量控制方法

权利要求书

1.一种岗松总黄酮的制备方法，其特征在于：所述的岗松总黄酮的制备方法包括以下步骤：

（1）乙醇加热回流提取：

① 取岗松干燥茎叶，粉碎，按重量加10－15倍量30－70%体积浓度的乙醇；

② 加热回流提取3次，每次1－3小时，滤过，合并滤液；

③ 滤液回收乙醇，并浓缩至无乙醇味，加水稀释至浓度为0.3－0.8g生药量/mL的岗松提取液，待上柱用；

（2）大孔吸附树脂分离纯化：

① 选择大孔吸附树脂；

② 吸附：上柱岗松提取液浓度为0.3－0.8g生药量/mL，上柱岗松提取液体积为填充大孔吸附树脂体积的2－5倍，上柱流速为0.5－2 BV/h；

③ 洗脱：洗脱剂为50－70%乙醇，洗脱剂用量为填充大孔吸附树脂体积的5－10倍，洗脱流速为2－5 BV/h；收集5－8倍洗脱液，减压回收乙醇，浓缩至干，60℃真空干燥，即得岗松总黄酮提取物。

2.根据权利要求1所述的岗松总黄酮的质量控制方法，其特征在于：所述的大孔吸附树脂选择弱极性的AB-8或D101大孔吸附树脂。

3.根据权利要求1所述的岗松总黄酮的质量控制方法，其特征在于：所述的总黄酮的薄层色谱定性鉴别：是取岗松总黄酮提取物约20mg，精密称定，置10mL量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，另取芦丁对照品适量，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，取供试品溶液、对照品溶液各5～10μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯－甲酸－水－甲醇8:1:1:0.4为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝试液，在105℃加热5分钟，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

4.根据权利要求1所述的岗松总黄酮的质量控制方法，其特征在于：所述的总黄酮的含量测定包括以下步骤：

（1）对照品溶液的制备  精密称取芦丁对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.05 mg的溶液，即得；

（2）标准曲线的制备  精密量吸取芦丁对照品溶液1、2、3、5、10mL，分别置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，以甲醇作为空白，照紫外-可见分光光度法在360±1nm测定吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线；

（3）测定法：取岗松总黄酮提取物约10mg，精密称定，置20mL量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL，置10mL量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，以甲醇作为空白，在360±1nm测定吸光度，含总黄酮以芦丁计算，即得；

本岗松总黄酮含量以芦丁计算不得少于50.0%。

5.根据权利要求1所述的岗松总黄酮，其特征在于，所述的岗松总黄酮在制备抗炎、抑菌、镇痛的药物中的应用。