[发明专利]一种以废旧聚酯瓶为主要原料制备聚酯多元醇的方法有效
申请号: | 201310024280.5 | 申请日: | 2013-01-23 |
公开(公告)号: | CN103059283A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 左晓兵;袁建思;潘丹;童娟;徐秀;朱亚辉 | 申请(专利权)人: | 常熟理工学院 |
主分类号: | C08G63/685 | 分类号: | C08G63/685;C08G63/20;C08G63/86 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 范晴 |
地址: | 215500 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废旧 聚酯瓶 主要原料 制备 聚酯 多元 方法 | ||
1.一种以废旧聚酯瓶为主要原料制备聚酯多元醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)醇解物的制备:将废旧聚酯瓶清洗、切碎、干燥,获得洁净的聚酯瓶碎片,加入混合多元醇和醇解催化剂,在195±5℃的条件下醇解至终点,制得醇解物;
(2)醇解物的缩聚及聚酯多元醇的制备:在步骤1制得的醇解物中,加入二甲苯通过共沸蒸馏带出乙二醇,缩聚催化剂三氧化二锑,在195±5℃缩聚,期间不间断回流带出乙二醇,至醇解物缩聚程度达到要求,再在负压下抽除二甲苯,制得聚酯多元醇。
2.根据权利要求1所述的制备聚酯多元醇的方法,步骤(1)中,所述混合多元醇是乙二醇和官能度大于、等于三的多元醇的混合物,且醇解体系各组份的质量比为:聚酯瓶碎片:乙二醇:多元醇等于10:(1~8):(2~5)。
3.根据权利要求2所述的制备聚酯多元醇的方法,所述多元醇选自丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、三(α-羟乙基)异氰脲酸酯、三乙醇胺、山梨醇中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述的制备聚酯多元醇的方法,步骤(1)中,所述催化剂为硫酸锂,用量均为总投料质量的0.05%~1.0%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备聚酯多元醇的方法,步骤(1)中,采用薄层层析法测定醇解反应的终点,即将聚酯瓶碎片溶解在四氢呋喃和二甲基甲酰胺的质量比为(3~7):(7~3)的混合溶剂中制得参照试样,醇解过程中每隔一定时间抽取醇解混合物溶解在四氢呋喃和二甲基甲酰胺的质量比为(3~7):(7~3)的混合溶剂中制得待测试样;用毛细管分别蘸取上述参照试样和待测试样点于薄层硅胶板的底边两侧,放入盛有乙酸乙酯和石油醚质量比(4~6):(6~4)的混合展开剂中,待溶液爬于硅胶板的2/3处,取出,晾干,在紫外灯下观测。
6.根据权利要求1所述的制备聚酯多元醇的方法,对于步骤(2)中制备得到的聚酯多元醇,可添加一定量的混合溶剂,在120℃下,搅拌0.5~2小时,冷却至室温,制得聚酯多元醇溶液,其中混合溶剂的组分为:甲酚:双酯类溶剂DBE:二甲苯的质量比等于1:(0.1-0.9):(0.1-0.9)。
7. 根据权利要求1所述的制备聚酯多元醇的方法,所述步骤(2)中,在0.01-0.09MPa负压下抽除二甲苯。
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